Comportamiento de adsorción de hidróxido doble estratificado de Co/Al magnético modificado con ramnolípidos para la eliminación de colorantes catiónicos y aniónicos

Jul 28, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14623 (2022) Citar este artículo

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En la presente investigación, se sintetizó hidróxido doble en capas de ramnolípido-Co/Al magnético (MR-LDH) para absorber azul de metileno (MB) y naranja reactivo 16 (RO16) de una solución acuosa. Los parámetros principales, incluidos el pH, la dosis de adsorbente, el tiempo de contacto y la concentración inicial del analito, se optimizaron para lograr la mejor eficiencia de adsorción. En consecuencia, la eliminación de MB en MR-LDH mejora en el medio básico debido a las interacciones electrostáticas entre la carga negativa de MR-LDH y la carga positiva del colorante MB. Por el contrario, el medio ácido (pH = 3) se vio favorecido por la adsorción de RO16 debido a los enlaces de hidrógeno entre la forma protonada del colorante azoico y los grupos hidroxilo protonados en la superficie de MR-LDH. Las capacidades máximas de adsorción calculadas para MB y RO16 fueron 54,01 y 53,04 mg/ga 313 K, respectivamente. El modelo de Langmuir, que supone adsorción monocapa en la superficie del adsorbente, proporciona la mejor explicación para la adsorción de ambos colorantes (R2 = 0,9991 para MB y R2 = 0,9969 para RO16). Además, el modelo cinético de pseudo segundo orden describió mejor el proceso de adsorción para MB (R2 = 0,9970) y RO16 (R2 = 0,9941). El adsorbente propuesto mantiene un rendimiento de adsorción estable durante cuatro ciclos consecutivos. Después de cada proceso de adsorción, MR-LDH se separa fácilmente mediante un imán externo. Los hallazgos muestran que MR-LDH resultó ser un excelente adsorbente para la eliminación de colorantes orgánicos catiónicos y aniónicos de soluciones acuosas.

Como resultado de la liberación continua de contaminantes al medio ambiente, especialmente al agua, la eliminación de los efluentes industriales, incluidas las industrias del cuero, la impresión, la industria textil, las refinerías, el plástico y el petróleo, se ha convertido en uno de los desafíos globales1,2,3,4 ,5. Debido a su lenta descomposición y toxicidad, los colorantes pueden causar daños irreparables al ecosistema ambiental y provocar problemas graves en animales acuáticos y humanos6,7,8.

Los tintes textiles se clasifican según sus grupos funcionales: nitro, nitroso, azo, antraquinona, índigo, azufre, etc.9,10. Estos colorantes son recalcitrantes, no biodegradables, bioacumulativos, tóxicos y cancerígenos y tienen efectos nocivos para el medio ambiente, incluso en bajas concentraciones11,12,13,14. También es una práctica común categorizar los tintes de acuerdo con la carga que queda en sus partículas después de la disolución en un medio acuoso. Estas categorías incluyen aniónico (que incluye colorantes directos, ácidos y reactivos), catiónico (que incluye todos los colorantes básicos) y no iónico (colorantes dispersos)15,16.

El cloruro de metiltioninio, comúnmente llamado azul de metileno, es un colorante catiónico no biodegradable soluble en agua que pertenece a la familia de las tiazinas con un pka de 3,8. Reactive Orange 16, un colorante monoazoico xenobiótico y recalcitrante altamente soluble en agua con un pka de 3,75, es intrínsecamente peligroso y tiene efectos cancerígenos y mutagénicos en humanos17,18,19,20. Por lo tanto, la eliminación de colorantes de las aguas residuales se considera un desafío ambiental21,22.

Se han empleado diversas técnicas para eliminar los colorantes sintéticos del agua contaminada que incluyen filtración, floculación, tratamiento biológico, coagulación, adsorción, extracción, separación por membrana, degradación fotocatalítica y oxidación23,24,25,26. Algunos de estos métodos tradicionales han sido restringidos por ser complejos, lentos y poco económicos27. Por lo tanto, es necesario encontrar el método de tratamiento de aguas residuales de colorante más eficiente y simple28. En las últimas décadas, la adsorción ha llamado mucho la atención como método más preferido debido a su flexibilidad y simplicidad en el diseño, así como a su insensibilidad a los contaminantes tóxicos y la falta de generación de materiales tóxicos2,25,29,30,31. La eficiencia de adsorción depende en gran medida de las propiedades del adsorbente30. Los adsorbentes tradicionales que incluyen arcilla, biocarbón, quitosano, zeolita, sílice o adsorbentes sintéticos que incluyen carbón activo, polímeros, material de carbón mesoporoso, llantas de caucho de desecho o membranas de filtro se han probado para eliminar los contaminantes de las aguas residuales32,33,34.

Uno de los adsorbentes potentes es una estructura en capas similar a la hidrotalcita conocida como hidróxido doble en capas (LDH), que tiene una densidad de uso ajustable y una uniformidad química significativa35. Debido a la versatilidad de la composición estructural, la morfología y varias estrategias de síntesis, la LDH se puede manipular fácilmente para procesos adsorbentes específicos con un rendimiento mejorado36,37. Su estructura consta de iones metálicos divalentes y trivalentes en las capas con aniones de equilibrio de carga invitados intercalados entre las capas36,37.

Esta estructura contribuye en gran medida a su capacidad de intercambio aniónico dependiendo de las condiciones sintéticas y el objetivo de la aplicación38. La fórmula general para LDH es [M1-x2+Mx3+(OH)2]x+[An-]x/n·zH2O, en la que M2+ y M3+ muestran catión divalente (p. ej., Mg2+, Ca2+, Zn2+, Ni2+, Cu2+, Co2+, etc.), catión trivalente (por ejemplo, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ga3+), respectivamente39,40. Los aniones comunes que presentan intercapa de LDH son sulfato, carbonato, nitrato, hidróxido, cloruro y aniones más grandes como los polioxometalatos41,42.

La carga total de las LDH es positiva porque la carga negativa del anión ayuda a mantener las láminas similares a la brucita cargadas positivamente a través de atracciones electrostáticas43,44. Varias características de estos materiales en capas, como la alta área de superficie específica, el bajo costo y la síntesis fácil, la capacidad de intercambio iónico y la capacidad de hinchamiento, los hacen adecuados para su uso como adsorbente de colorantes45,46,47. Existe una clase importante de moléculas anfifílicas conocidas como tensioactivos. Estas moléculas tienen partes de cabeza y cola, y tienen la capacidad de atraer especies tanto polares como no polares. Actúan como un puente entre el aire y el líquido a medida que se acumulan en la superficie y, al mismo tiempo, reducen la tensión superficial de las especies sobre las que se acumulan48. Los ramnolípidos (RL), biosurfactantes glicolípidos aniónicos, son proporcionados por varias bacterias. Estos materiales son una alternativa potencialmente buena a los tensioactivos químicos sintéticos para productos farmacéuticos y cosméticos debido a sus ventajas, incluida la baja toxicidad y el respeto por el medio ambiente49. Los ramnolípidos contienen 3-(3-hidroxialcanoiloxi)alcanoato, con cadenas de acilo hidrofóbicas unidas a un resto hidrofílico creado por una o dos moléculas de ramnosa50,51. Los tintes textiles, por ejemplo, pueden beneficiarse de una evaluación ampliada de la aplicación de biosurfactantes, especialmente los basados ​​en ramnolípidos49.

Recientemente, se prepararon una serie de LDH con varias relaciones molares de metales (Mg, Zn, Mn)-Fe para eliminar las moléculas de colorante de las aguas residuales52,53. Los resultados mostraron que la relación molar Mg-Fe de 3:1 fue la eficiencia óptima (Mg-Fe LDH: 71,94 mg/ga 298,15 K) para la eliminación de MB3. En otro estudio, se sintetizó una LDH de Mg/Al 3D para absorber el ácido naranja aniónico 7 (AO7), así como el MB catiónico empleando dodecilsulfato de sodio como modificador. Las capacidades máximas de eliminación se informaron para AO7 y MB como 485,6 y 58,3 mg/g, respectivamente. Además, los experimentos de regeneración mostraron que Mg/Al LDH podía reciclarse cinco veces. Los autores también afirman que su adsorbente proporcionó una plataforma prometedora para eliminar tintes iónicos utilizando 3D-LDH54,55.

Aquí, mediante el empleo de ramnolípidos magnéticos y Co/Al LDH, se preparó una potente plataforma para evaluar la tasa de eliminación de dos colorantes orgánicos, es decir, MB y RO16, de efluentes de aguas residuales por primera vez. La plataforma propuesta, a saber, MR-LDH, mostró la capacidad significativa de eliminar ambos colorantes de la solución acuosa. Además, la naturaleza magnética del adsorbente proporciona una condición adecuada para sacar el adsorbente gastado de la solución de trabajo para ciclos repetitivos.

Sigma y Aldrich Company proporcionaron ramnolípidos (> 90 %) y sales metálicas (es decir, sales de Fe, Co y Al 99,9 %), respectivamente. Otros productos químicos, incluidos acetato de sodio (99,5 %), etilenglicol (99 %), MB (99 %), RO16 (99 %) y formamida (99,9 %), se obtuvieron de Merck Company en grado analítico. Todos los materiales se emplearon sin purificación.

Se utilizaron diferentes metodologías para establecer la composición de la muestra, incluida la difracción de rayos X (DRX) en polvo con radiación monocromática de Cu-Kα (λ = 1.54056 A). Se utilizó un espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier (FTIR) Nicolet 100 para recopilar los datos espectroscópicos FT-IR, que cubrían el rango de longitud de onda de 400–4000 cm-1. La forma y el tamaño de partícula de las partículas también se determinaron usando microscopía electrónica de transmisión (TEM) (TEM Philips EM208S 100 kV). Otra herramienta utilizada para evaluar la morfología de los materiales fue el microscopio electrónico de barrido (SEM) TESCAN VEGAII (República Checa). Usando un magnetómetro de muestra vibrante, se podrían determinar las características magnéticas de las muestras. Utilizando un espectrofotómetro ultravioleta-visible, se usaron las longitudes de onda de máxima absorbancia para determinar las cantidades de colorantes en las soluciones acuosas (DR6000).

Se disolvieron 3,25 g de FeCl3·6H2O y 8,64 g de CH3COONa·3H2O en 80 mL de etilenglicol a 313 °C en condiciones solvotérmicas para producir la MR-LDH. Apareció una solución de color marrón claro. Luego, se selló con un revestimiento de politetrafluoroetileno. Después de eso, el reactor que contenía la solución preparada se calentó a 473 K en 8 h. El polvo obtenido se recogió seguido de lavado con agua destilada y etanol varias veces para eliminar las impurezas, seguido de secado durante 9 h a 333 K. El polvo negro final es Fe3O4 magnético. Bajo sonicación a 318 K se realizó el método de la urea para continuar con el proceso. Según esta técnica, se disolvieron Al(NO3)3·9H2O y Co(NO3)2·6H2O en agua destilada, dando como resultado una solución 0,5 M. Se añadieron 3 g/l de Fe3O4 obtenido a la solución para crear MR-LDH. Luego, después de 10 a 12 min, se sonicó. Se añadió una solución de agua y amoníaco (relación de volumen 4:1) a la suspensión para mejorar la precipitación a pH 9-10. La solución se filtró al vacío después de 20 h a temperatura ambiente. Luego, se lavó cuatro veces y se secó a 353 K dentro de las 24 h para producir el producto en polvo magnético.

Para la obtención de nanocompuestos de MR-LDH, se emplea el método de deslaminación-reensamblaje. En consecuencia, se agitaron 0,4 g del núcleo magnético en formamida (25 ml), seguido de sonicación en 20 min. Luego, 20 ml de la suspensión se mezclaron con 20 ml de solución acuosa 0,1 M de RL/NaOH que contenía 1 g de ramnolípido con agitación débil durante 30 min. A continuación, la suspensión se separó con un imán y se enjuagó tres veces con agua destilada/etanol. Finalmente, el polvo de MR-LDH se produjo secando el producto a 353 K. Esquemáticamente, el proceso de síntesis de Fe3O4@RL-LDH se ilustra en la Fig. 1.

El proceso de síntesis de Fe3O4@RL-LDH.

Se empleó la técnica XRD en polvo para caracterizar las muestras preparadas. Los patrones de todos los materiales están de acuerdo con el patrón simulado (Fig. 2a). Los picos típicos de LDH se observaron en los planos de difracción (003), (006), (012), (110) y (113). Los reflejos de (003) y (006) son provocados por material tipo hidrotalcita. La fuerza de los picos es proporcional al grado de cristalinidad de la muestra a lo largo de cierto eje de la muestra. Además, los picos significativos en los patrones de nanopartículas magnéticas, es decir, Fe3O4, a 2θ = 30,2°, 35,5°, 43,3°, 53,6°, 57,5° y 62,5° se atribuyen a los planos de reflexión de (220), (311), (400), (422), (511) y (440), respectivamente. La distancia entre las capas de MR-LDH obtuvo 3,44 nm según el pico de difracción (003), mayor que la de uno de los Co/Al-LDH (0,89 nm). Esta diferencia se debe a la presencia del anión RL dentro de las capas. Además, en los patrones XRD del núcleo magnético y MR-LDH, también se observaron picos característicos de Fe3O4 y LDH.

patrón XRD (a) y espectros FTIR (b); (a) LDH, (b) Fe3O4, (c) Co/Al LDH magnético y (d) MR-Co/Al LDH.

Los espectros FTIR de los materiales se muestran en la Fig. 2b. Los picos a 800 cm-1 se atribuyeron a los enlaces de vibraciones de estiramiento entre el metal y el oxígeno (M–O) en las muestras. El OH superficial de las capas Co/Al LDH y la vibración de estiramiento del hidroxilo del agua coordinada se observaron a 3500 cm-1 en los espectros de banda ancha de todos los materiales. El pico de LDH a 2900 cm-1 explica la interacción de la capa intermedia de CO32 y las moléculas de agua. Se descubrió que la vibración de estiramiento de la LDH era el anión nitrato de la capa intermedia a 1385 cm-1. La vibración del enlace Fe-O se representa en el patrón de Fe3O4 como un pico a 582 cm-1, pero está disminuida en los espectros de los materiales compuestos. El modo de vibración del anión nitrato en MR-LDH desapareció, pero la vibración de estiramiento de CH provocó las nuevas bandas en 2928 y 2856 cm−1.

Las imágenes SEM y TEM del núcleo magnético y MR-LDH preparado se muestran en la Fig. 3. Como se ilustra, LDH antes de la modificación con RL tiene una estructura laminar y permanece en esta forma en presencia de RL. Según las imágenes de TEM, el núcleo de Fe3O4 está encapsulado por nanoláminas de LDH, lo que da como resultado una estructura compuesta de núcleo y cubierta. Se calculó que el tamaño promedio del compuesto era de alrededor de 100 nm. Además, la Fig. 3 demuestra que se colocó RL entre las capas de LDH, lo que llevó a la agregación del compuesto final.

Imágenes SEM y TEM de LDH magnético (a), (c) y MR-LDH (b), (d).

La figura 4 proporciona las curvas de magnetización de todas las muestras. Se observa una propiedad superparamagnética aceptable, según los gráficos. En comparación con el Fe3O4 magnético, la magnetización de saturación del núcleo y MR-LDH disminuye debido a la adición de restos no magnéticos (es decir, láminas de LDH). La histéresis y la coercitividad de las muestras se han desvanecido. Además, debido a la presencia de RL dentro de la capa, la cantidad de magnetización de saturación de MR-LDH es significativamente menor que el valor de LDH magnético.

Curvas de magnetización de (a) Fe3O4, (b) LDH magnética y (c) MR-LDH.

La carga superficial del adsorbente y del adsorbato depende en gran medida del pH de la solución. Esto implica que se debe considerar la desprotonación (o protonación) de un colorante30. El pH puede cambiar el grado de ionización, la carga superficial del adsorbente y las estructuras moleculares de los adsorbatos. Entonces, el pH de la solución determina el tipo de interacción entre el adsorbente y los colorantes a través de la ionización de especies en la solución. Como se muestra en la Fig. 5a, con la disminución del pH al rango ácido, la eficiencia de adsorción de MB disminuye. Según el gráfico, se encontró que el pH óptimo para la eliminación de MB era 9, que se usará para experimentos posteriores. Teniendo en cuenta la estructura MB, tiene densidad de electrones conjugados π, pero el adsorbente propuesto no contiene electrones conjugados π, lo que lleva a descartar la interacción de apilamiento π-π. Mientras que el adsorbente cargado positivamente puede interactuar con MB como una interacción catión-π de manera efectiva en la parte superior e inferior del plano MB. Además, se pueden formar enlaces de hidrógeno entre los hidróxidos del adsorbente y el sitio de nitrógeno de MB, lo que lleva a una adsorción efectiva. Pero, el escenario es completamente diferente para la adsorción de RO16. No tiene una estructura conjugada π expandida. Como se ilustra en la Fig. 5a, la eficiencia de adsorción alcanzó el valor más alto cuando el pH se redujo a 3. A un pH bajo, este tinte se ioniza en forma de anión, lo que afecta la interacción electrostática con el adsorbente cargado positivamente. Además, la existencia de grupos hidroxilo en la estructura de RO16 da como resultado enlaces de hidrógeno con los sitios OH del adsorbente propuesto. Como resultado, se eligió pH 3 como el mejor valor para estudios posteriores destinados a la eliminación de RO16. Además, se obtuvo que el punto de carga cero (pHpzc) del adsorbente fuera igual a 7.6 (Fig. 5b). El comportamiento de interacción adecuado de MR-LDH para la adsorción de MB y RO16 se puede describir utilizando pHpzc. MR-LDH tiene carga negativa y positiva a pH > pHpzc y pH < pHpzc, respectivamente. Por lo tanto, a pH > pHpzc, la interacción electrostática entre el adsorbente y el analito es repulsión y atracción para RO16 y MB, respectivamente. Por otro lado, a pH < pHpzc, sucede completamente al revés.

(a) El efecto del pH de la solución en la adsorción de MB y RO16 y (b) determinación de pHpzc.

La dosis de adsorbente también afecta el comportamiento de adsorción. Generalmente, aumentar la dosis de adsorbente conduce a aumentar la adsorción porque el analito tendrá acceso a más sitios activos. Por el contrario, las dosis más altas pueden provocar la aglomeración del adsorbente y la pérdida de los sitios de sorción activos. En otras palabras, las semillas adsorbentes se apilan entre sí y no permiten que el analito interactúe con los sitios de adsorción. Por lo tanto, encontrar la dosis de adsorbente optimizada es una de las etapas principales en la eliminación de contaminantes hasta que puedan realizarse por separado. Debido a los sitios activos no saturados del adsorbente, la capacidad de adsorción aumenta y se acelera. Las gráficas de la eficiencia de eliminación de MB y RO16 a diferentes dosis de adsorbente se dibujan en la Fig. 6. Según los hallazgos, la eficiencia de eliminación de MB aumentó a medida que aumentaba la dosis de adsorbente hasta 15 mg de MR-LDH. Entonces, el proceso alcanza el equilibrio. En el caso de la adsorción de RO16, 10 mg fue la dosis óptima de adsorbente. Después de los valores óptimos, agregar más adsorbentes conduce a la aglomeración de los sitios activos en el adsorbente, disminuyendo la eficiencia de adsorción56. Por lo tanto, ajustar la dosis de adsorbente al valor óptimo también es beneficioso desde el punto de vista económico.

El efecto de la dosis de adsorbente en la remoción de MB y RO16.

Otro aspecto que debe tenerse en cuenta es el efecto de la concentración inicial de colorante. En particular, un aumento en la concentración de colorante tiene efectos perceptibles hasta un límite crítico. Además, el adsorbente tiende a adsorber altas concentraciones de moléculas de tinte que son proporcionales a los sitios de sorción accesibles en la superficie del adsorbente. A medida que se produce la saturación de la superficie, se observará una notable adsorción del tinte. Por lo tanto, la adsorción de MR-LDH hacia MB bajo varias concentraciones de colorante (5, 8, 10, 12 y 15 mg/L) se muestra en la Fig. 7a. En consecuencia, a medida que la concentración de MB aumenta de 8 a 15 mg/l, la capacidad de MR-LDH para unirse a él disminuye. 8 mg/L fue la mejor concentración inicial para la captación de MB (Fig. 7b). En el caso de la eliminación de RO16, la mayor eficiencia de adsorción se observó en la concentración inicial de 10 mg/L. Después de valores óptimos, los sitios activos del adsorbente se saturaron, lo que provocó una disminución de la eficiencia de adsorción. Porque el espacio vacante entre la capa de MR-LDH es limitado. Al reemplazar los aniones de la capa intermedia del adsorbente con contaminantes, se realiza la adsorción. Por lo tanto, este espacio puede aceptar la cantidad óptima de analito, lo que lleva a una adsorción efectiva. En este sentido, después de la saturación de los sitios activos de la capa intermedia de MR-LDH, otros contaminantes no pueden difundirse sobre el adsorbente.

El efecto de la concentración de colorante inicial en la eliminación de (a) MB y (b) RO16.

El aumento del tiempo de contacto puede afectar negativa y/o positivamente la eliminación por adsorción de los colorantes. Durante la parte superior de la gráfica, el contacto de los colorantes y el adsorbente conduce a una adsorción efectiva porque los sitios activos aún no se han saturado. Cuando se establece el equilibrio entre los sitios de sorción y las moléculas de tinte, el tiempo de reacción adicional no afecta la adsorción porque los sitios de sorción se saturan durante el tiempo de contacto y no hay más espacio desocupado disponible para la adsorción de tinte adicional. El tiempo de contacto óptimo para la eliminación del tinte se muestra en la Fig. 8; en este caso, MR-LDH pudo eliminar el 75% de la concentración inicial de MB después de solo 150 min. Luego, los procesos de adsorción permanecieron sin cambios dentro del tiempo de paso, lo que ilustra que los sitios activos de MR-LDH estaban saturados. En un informe, se eliminó MB de nanotubos de haloisita magnética estructurados de polímeros de base magnética Core@double-shell durante 3 h57. Para RO16, en menos de 40 min, se absorbió aproximadamente el 97 % del analito y no quedó más colorante en la solución. Pero en la literatura anterior, se informó el tiempo de 50 min para la eliminación de RO16 por quitosano-cenizas volantes/Fe3O432.

El efecto del tiempo de contacto en la eliminación de MB y RO16.

En la Fig. 9 se realizó la optimización de la temperatura. Como puede verse, para ambos colorantes, 40 ºC tiene el mejor resultado y conduce a la mayor eficiencia de adsorción. Dado que al aumentar la temperatura se eleva la adsorción, se puede decir que ambas reacciones son endotérmicas.

El efecto de la temperatura en la remoción de MB y RO16.

Para analizar los datos experimentales del proceso de adsorción, la distribución de los colorantes entre la solución acuosa y MR-LDH a la temperatura ajustada y analizar el equilibrio de la adsorción, se utilizarán algunas ecuaciones de isoterma de adsorción conocidas, incluidas las de Freundlich, Langmuir y Temkin. presentado aquí58. En primer lugar, la forma no lineal de la isoterma de Langmuir se presenta como Eq. (1):

donde qe (mg/g) representa la capacidad de adsorción en equilibrio y qm (mg/g) es la capacidad máxima de adsorción. KL (L/mg) denota la constante del modelo. con la ecuación (2), las propiedades básicas de la isoterma de Langmuir se introducen como un parámetro de equilibrio adimensional (RL):

donde C0 (mg/L) muestra la concentración inicial más alta del analito y KL es la constante de Langmuir. RL demuestra que el tipo de adsorción es desfavorable (RL > 1), favorable (0 < RL < 1), lineal (RL = 1) o irreversible (RL = 0). Esta isoterma supone una adsorción homogénea y una cobertura de una sola capa de la superficie de MR-LDH por el tinte sin ninguna interacción entre las moléculas del analito.

Un modelo empírico para la heterogeneidad de la superficie y una distribución exponencial de la energía y los sitios de sorción del adsorbente es la isoterma de Freundlich. La isoterma de Freundlich como modelo de adsorción reversible no se limita a la formación de monocapas, que se muestra en la ecuación. (3):

donde KF (mg/g)/(mg/L)n y n son constantes de Freundlich descritas. El valor de n ilustra que la adsorción es favorable y se ubica en el rango de 1 a 10.

El calor de adsorción entre colorantes y MR-LDH está determinado por la isoterma de Temkin. La isoterma de Temkin asume la interacción entre los tintes y MR-LDH, que se presenta como Eq. (4):

donde R es la constante universal del gas (es decir, 8,314 J/mol. K), T (K) es la temperatura, bT (J/mol) apunta a la constante de calor de adsorción de Temkin y KT es la constante de enlace de equilibrio de la isoterma de Temkin ( L/g).

La isoterma de adsorción de MB y RO16 para MR-LDH se evaluó a 298 K y los datos se analizaron mediante modelos de Freundlich, Langmuir y Temkin, respectivamente. La figura 10 demuestra la capacidad de adsorción en función de la concentración de equilibrio de RO16 y MB utilizando un método de ajuste no lineal. En el caso de la eliminación de MB, el proceso de adsorción siguió el modelo de Langmuir, lo que indica que la adsorción es monocapa y tiene lugar en los sitios homogéneos particulares de la superficie MR-LDH. Los coeficientes de correlación del modelo de isoterma de Langmuir se calcularon igual a 0,9991, que es significativamente mayor que los valores de R2 para los modelos de Freundlich (0,9841) y Temkin (0,9915). Se ha encontrado que el modelo de Langmuir es el modelo que mejor se ajusta para describir la ruta de adsorción en algunos estudios previos para la eliminación de MB. La eliminación de MB por AC elaborado a partir de hojas de coco con una capacidad de adsorción de 149,3 mg/g, AC elaborado a partir de cáscaras de limón/alginato de sodio con una capacidad de adsorción de 841,37 mg/g, magnetita/MWCNT con una capacidad de adsorción de 55 mg/g , y así sucesivamente, se pueden señalar entre ellos. En el caso de la adsorción de RO16, el gráfico correspondiente muestra que la adsorción sigue el modelo de Langmuir59,60,61. Por lo tanto, la adsorción de RO16 en MR-LDH también fue una adsorción uniforme de monocapa y no se formó más interacción entre las moléculas de colorante62. El coeficiente de correlación del modelo de Langmuir para la adsorción de RO16 se calculó como 0,9969, lo que demuestra aún más el ajuste del modelo. Los coeficientes de correlación de otros dos modelos, incluidos Freundlich (0,9827) y Temkin (0,9885), son relativamente más bajos que el valor de Langmuir. En la Tabla 1, se pueden observar todas las investigaciones numéricas de todos los modelos de adsorción.

Curvas ajustadas a isotermas (no lineales) de (a) MB y (b) adsorción de RO16.

Los parámetros cinéticos se consideran principalmente para definir la eficiencia de adsorción porque la cinética rápida es de gran importancia en la adsorción en fase acuosa. Para evaluar los parámetros cinéticos de MR-LDH, los resultados experimentales recopilados se ajustaron a cuatro modelos cinéticos comunes, incluidos modelos cinéticos de pseudoprimer orden, pseudosegundo orden, Elovich y fraccional. El modelo cinético de pseudo-primer orden se presenta en la ecuación. (5):

Después de la integración de la ecuación anterior, el pseudo-primer orden se ilustra en forma lineal (Ec. 6):

La cinética de sorción también fue descrita por el modelo de pseudo-segundo orden, que se presenta en la ecuación. 7:

Siguiendo la integración de la ecuación anterior, el modelo de pseudo-segundo orden se denota por la ecuación. 8:

donde k1 y k2 son las constantes de velocidad del modelo de pseudo primer orden (min−1) y modelo de pseudo segundo orden (g/mg.min), respectivamente.

El tercero es Elovich como sigue [Eq. (9)]:

La forma no lineal de la ecuación de potencia fraccionaria es la siguiente [Eq. (10)]:

donde el antilogaritmo de la intersección conduce al valor de kp constante. vp es una constante que normalmente es menor que la unidad si los datos de la cinética de adsorción encajan bien en el modelo de función de potencia. qt es la cantidad de analito adsorbido en el tiempo t63.

Los gráficos (ajuste de curva no lineal) y los resultados obtenidos de los modelos mencionados se proporcionan en la Fig. 11 y la Tabla 2 para ambos colorantes, respectivamente. En el caso de remoción de MB, al comparar los coeficientes de correlación, el de pseudo segundo orden (R2 = 0.9970) fue superior a los de los demás, incluyendo pseudo primer orden R2 de 0.9769, Elovich de 0.9931 y fraccionario de 0.9780 . Además, el valor de la capacidad de equilibrio calculado (qe,cal = 48,86 mg/g) utilizando el pseudo-segundo orden fue más cercano al correspondiente experimental (qe,exp) en comparación con los de los otros modelos. Por lo tanto, la adsorción del tinte MB por MR-LDH puede describirse bien mediante un modelo cinético de pseudo segundo orden. En consecuencia, los electrones se comparten o intercambian entre el MR-LDH y el colorante MB cargado positivamente que tiene lugar durante la quimisorción. En una investigación reciente, se utilizaron cáscaras de huevo derivadas de desechos industriales para adsorber MB, demostrando una capacidad de adsorción de 94,9 mg/g, lo que concordaba con el modelo cinético de pseudo segundo orden64. En otro estudio, el carbón activado a base de residuos de cidra de dedo eliminó MB con una capacidad de 581,40 mg/g, lo que también se ajusta al modelo cinético de pseudo segundo orden65. En el caso de la adsorción de RO16, se observaron de nuevo resultados idénticos. Como se muestra en la Tabla 2, el valor de R2 para el pseudo-segundo orden (R2 = 0,9941) está más cerca de 1,0 que el del pseudo-primer orden, lo que demuestra la aplicabilidad del modelo de pseudo-segundo orden para describir el velocidad de adsorción, que supone que la quimisorción puede ser el paso limitante de la velocidad. En otro estudio que ya ha sido publicado, se produjo un compuesto reticulado de arcillas naturales y sintéticas con una capacidad de 190,97 mg/g para la adsorción de RO1666. Además, otro adsorbente para la adsorción de RO16 con una capacidad de 66,9 mg/g fue quitosano-cenizas volantes/Fe3O4, que se ajustó con el modelo cinético de pseudo segundo orden32. Los autores afirmaron que la atracción electrostática, los enlaces H y las interacciones de apilamiento π–π son responsables del proceso de adsorción como el subconjunto de la categoría de quimisorción.

Curvas cinéticas ajustadas (no lineales) de (a) MB y (b) adsorción de RO16.

En general, los enlaces de hidrógeno, el apilamiento π–π, la atracción electrostática, las interacciones base-ácido, las fuerzas de van der Waals y el contacto hidrofóbico son los principales mecanismos involucrados en la adsorción de contaminantes de agua en los adsorbentes. La sustitución de analitos, y colorantes en este caso, con el anión de capa intermedia de MR-LDH es la principal fuerza impulsora de la ruta de adsorción. En este enfoque, varias interacciones facilitan el fenómeno de adsorción. En el caso de la eliminación de MB, los electrones conjugados con π pueden interactuar con MR-LDH cargado positivamente como una interacción catiónica π. La falta del plano de conjugación π en MR-LDH descarta la interacción de apilamiento π-π entre ellos. Como la adsorción tuvo lugar a pH básico, la desprotonación parcial de la LDH puede provocar una interacción electrostática con MB, lo que acelera el proceso de adsorción. En el pH ácido de adsorción para la remoción de RO16, RO16 fue protonado parcialmente, lo que descarta la atracción electrostática con el adsorbente. En este caso, la presencia de densidad de electrones π puede formar una interacción catiónica π entre RO16 y MR-LDH. Además, la presencia de grupos OH puede realizar puentes de hidrógeno con hidróxidos de MR-LDH. En la Fig. 12 se proporcionan ilustraciones esquemáticas de la adsorción.

El mecanismo de eliminación de (a) MB y (b) RO16 por nanocompuesto MR-LDH.

Además de las explicaciones proporcionadas, la posibilidad de difusión de la solución que contiene adsorbato a la superficie sólida se puede comprobar mediante la ecuación de difusión intrapartícula de Weber-Morris. Básicamente, la ecuación de difusión intrapartícula se utiliza para investigar el paso de control del proceso de adsorción. La forma lineal de la ecuación de difusión intrapartícula se expresa como Eq. (11)67:

En la ecuación mencionada, kid (mg/g min1/2) e I (mg/g) representan la constante de velocidad de difusión intrapartícula y una constante relacionada con el espesor de la capa límite, respectivamente. La figura 13 muestra los cambios en la capacidad de adsorción frente a t0.5. Como se sabe, en general, los cambios en la capacidad de adsorción con t0.5 no son lineales, lo que indica que el proceso de adsorción se controla en diferentes etapas. La adsorción de MB y RO16 por MR-LDH se realizó en dos etapas: difusión inicial en masa, seguida de difusión intrapartícula en los poros. Los cambios de pendiente para ambos colorantes (de mayor a menor) indican que la difusión externa fue más rápida y que la difusión intrapartícula fue la fase de control68,69. En la Tabla 3, los valores de kid e I así como el coeficiente de correlación (R2) se dan como pasos separados en el proceso de adsorción.

Difusión intrapartícula para eliminar MB y RO16 en el nanocompuesto MR-LDH.

Los parámetros termodinámicos, incluidos ΔGº, ΔSº y ΔHº, también se calculan utilizando las siguientes ecuaciones [Ecs. (12)–(14)]:

donde KD apunta al coeficiente de distribución de la adsorción, R y T son la constante universal de los gases [8.314 J/(mol·K)] y la temperatura (K), respectivamente.

Para examinar el comportamiento termodinámico de MR-LDH hacia el proceso de adsorción de MB y RO16, el proceso de adsorción se llevó a cabo a diversos valores de temperatura. Usando las ecuaciones termodinámicas mencionadas y graficando ln(KD) contra 1/T, se obtuvo ΔHº (kJ/mol) de la pendiente del gráfico lineal, y ΔSº (kJ/mol.K) se calculó usando la intersección. Todos los datos numéricos se recogen en la Tabla 4. Como se puede concluir en el caso de la adsorción de MB, el aumento de la temperatura aumenta la eficiencia de eliminación (98% a 313 K). Por lo tanto, la adsorción es un proceso endotérmico. Para la adsorción de RO16, el aumento de la temperatura también es favorable para el proceso de adsorción y la mayor eficiencia de eliminación (97 %) se obtuvo a 313 K. Este proceso es endotérmico. En particular, los valores negativos de ΔG° para la adsorción de MB y RO16 en MR-Co/Al LDH a temperaturas variadas demostraron su espontaneidad.

La reutilización es un factor económico en los campos de adsorción a escala industrial y de laboratorio. Dado que MR-LDH es un adsorbente magnético, es conveniente recolectarlo con un imán externo. Después de lavar el adsorbente recolectado y reutilizarlo cuatro veces consecutivas, existe una disminución ignorable en la eficiencia de adsorción en el desempeño de MR-LDH, como se muestra en la Fig. 14. Muestra que la recolección y el lavado del adsorbente pueden descargar el analito de la capa intermedia de MR-LDH, lo que conduce a la regeneración de los sitios de sorción con alta eficiencia. Por lo tanto, creemos que nuestro adsorbente muestra una reutilización aceptable en ciclos repetitivos.

Reutilización de MR-LDH para adsorción de RO16 y MB.

Dado que se ha estimado que el 12% de los tintes se desperdician durante el proceso de producción, se presentaron numerosos adsorbentes para eliminar las moléculas de tinte de las aguas residuales ambientales. En este documento, comparamos nuestra propuesta de adsorbente, MR-Co/Al LDH, con informes anteriores para resaltar los beneficios de los trabajos actuales. Todos los elementos enjaezados se muestran en la Tabla 5. Como puede verse, nuestro material es superior en comparación con los informados anteriormente. Además de las condiciones óptimas de adsorción, nuestro adsorbente aprovecha la propiedad magnética. Por lo tanto, un campo magnético externo puede separarlos fácilmente de la solución después de la adsorción. Por lo tanto, puede ser favorable para una estrategia de reutilización.

En resumen, se sintetizó un núcleo-capa magnético, a saber, MR-LDH, como se informó anteriormente. La eliminación de colorantes orgánicos se ha convertido en un desafío mundial como consecuencia de la aparición de diversas enfermedades humanas. El material preparado se expuso a la eliminación de dos colorantes orgánicos, MB y RO16, que tenían una capacidad de adsorción de 54,01 y 53,04 mg/g, respectivamente. Se optimizaron los parámetros primarios que afectan el proceso de adsorción, incluidos el pH, la duración del contacto y la dosis de adsorbente. Luego, se realizaron los cálculos de modelado para proporcionar una mejor comprensión de los mecanismos de adsorción. En consecuencia, la isoterma de Langmuir se ajustó bien a los experimentos de adsorción de ambos colorantes que demostraban el proceso de adsorción en monocapa. Además, el modelo de pseudo segundo orden proporcionó el mejor modelo de la cinética de adsorción de ambos colorantes. Por último, la reutilización es esencial para realizar adsorbentes eficientes, económicos y respetuosos con el medio ambiente. Dado que un imán externo puede recolectar el adsorbente magnético sin esfuerzo, proporciona una plataforma fácil para eliminar los tintes de las aguas residuales que se requieren para expandir los casos apropiados en la aplicación social.

Todos los datos generados o analizados para la parte experimental durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente, [Asiyeh kheradmand], previa solicitud razonable. Además, todos los demás datos que respaldan las gráficas dentro de este documento y otros hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Asiyeh Kheradmand, Mehrdad Negarestani y Hossein Ghiasinejad

Departamento de Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Sima Kazemi

Escuela de Ingeniería Química, Petróleo y Gas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, Irán

Hadi Shayesteh

Laboratorio de Investigación de Compuestos Farmacéuticos y Heterocíclicos, Departamento de Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Shahrzad Javanshir

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Ak: Trabajo experimental, Metodología, Software, Redacción del borrador original.MN: Trabajo experimental, Metodología, Software, Redacción del borrador original.SK: Software, Redacción - revisión y edición.HS: Software, Redacción - revisión y edición.HG: Conceptualización, Metodología, Redacción - revisión y edición, Supervisión.SJ: Conceptualización, Metodología, Redacción - revisión y edición, Supervisión.Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Asiyeh Kheradmand o Shahrzad Javanshir.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Kheradmand, A., Negarestani, M., Kazemi, S. et al. Comportamiento de adsorción de hidróxido doble estratificado de Co/Al magnético modificado con ramnolípidos para la eliminación de colorantes catiónicos y aniónicos. Informe científico 12, 14623 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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Recibido: 17 Abril 2022

Aceptado: 23 de agosto de 2022

Publicado: 26 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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