Quitosano

Aug 02, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6050 (2023) Citar este artículo

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En la contemplación del tratamiento de aguas residuales industriales peligrosas, se prepararon tripolifosfato de sodio (TPP) y nanosorbentes magnéticos a base de quitosano modificado con vainillina (V) (TPP-CMN y V-CMN), y se determinaron las propiedades físicas y superficiales de ambos nanosorbentes. fueron caracterizados. Los resultados de FE-SEM y XRD mostraron un tamaño medio de entre 6,50 y 17,61 nm para las nanopartículas magnéticas de Fe3O4. Se realizó el Sistema de Medición de Propiedades Físicas (PPMS) y las magnetizaciones de saturación para quitosano, nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y V-CMN fueron 0.153, 67.844, 7.211 y 7.772 emu.g−1, respectivamente. Mediante el uso de análisis multipunto, se encontró que las áreas superficiales BET de los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN sintetizados eran 8,75 y 6,96 m2/g, respectivamente. Los TPP-CMN y V-CMN sintetizados se investigaron como nanosorbentes efectivos para absorber iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II), y los resultados fueron investigados por AAS. El proceso de adsorción de metales pesados ​​fue investigado por la técnica de equilibrio por lotes, y los valores de capacidad de sorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) por TPP-CMN fueron 91.75, 93.00, 87,25 y 99,96 mg/g. Por V-CMN, los valores fueron 92,5, 94,00, 88,75 y 99,89 mg/g, respectivamente. Se encontró que los tiempos de equilibrio para la adsorción eran 15 minutos para TPP-CMN y 30 minutos para nanosorbentes V-CMN. Se estudiaron las isotermas de adsorción, la cinética y la termodinámica para comprender el mecanismo de adsorción. Además, se estudió la adsorción de dos colorantes sintéticos y dos muestras de aguas residuales reales y se obtuvieron resultados significativos. La síntesis simple, la alta capacidad de sorción, la excelente estabilidad y la reciclabilidad de estos nanosorbentes pueden proporcionar nanosorbentes altamente eficientes y rentables para el tratamiento de aguas residuales.

Recientemente, el medio ambiente se ha vuelto hostil, lo que representa una amenaza para la salud y el bienestar humanos, como resultado de la emisión de toxinas de la industria y las aguas residuales de las ciudades. Los efluentes vertidos de industrias como curtiembres, calzado y cuero, galvanoplastia, pintura, textiles, cuando se agregan a las aguas residuales urbanas, pueden contaminar los cuerpos de agua superficiales utilizados para beber y lavar, a través de canales, ríos y escorrentías superficiales1,2. Los metales pesados, según Fu et al. tienen una gravedad específica superior a 5 y pesos atómicos entre 63,5 y 200,63. Los metales pesados ​​que se encuentran con mayor frecuencia en nuestro entorno son el cadmio (Cd), el cromo (Cr), el cobre (Cu), el cobalto (Co), el níquel (Ni), el zinc (Zn), el manganeso (Mn) y el plomo (Pb). . Estos tienden a acumularse en el medio ambiente, son inestables y muchas veces tóxicos, por lo que representan una amenaza para todos los seres vivos4. Los metales pesados, los compuestos peligrosos y los colorantes abundan en los vertidos industriales. Se cree que los metales pesados ​​son los más peligrosos debido a su potencial para acumularse en los cuerpos humanos y causar enfermedades y problemas físicos significativos.

Recientemente se han propuesto muchos métodos para eliminar los metales pesados ​​y los colorantes del agua, como la precipitación química, el intercambio iónico, la adsorción, la filtración por membrana, la degradación fotocatalítica y las tecnologías electroquímicas3,4,5,6,7. La adsorción, entre estos enfoques, brinda flexibilidad en el diseño y la operación, mientras produce efluentes tratados de alta calidad en muchas circunstancias. Así, diferentes adsorbentes como nanopartículas, nanotubos, carbón activado, etc. han sido utilizados recientemente en experimentos para el tratamiento de aguas residuales por muchos investigadores8,9,10,11,12,13. En ocasiones, los adsorbentes también pueden renovarse mediante un proceso de desorción adecuado14. Debido a sus características magnéticas únicas, no toxicidad, biocompatibilidad y costo de fabricación relativamente bajo, las nanopartículas de ferrita han recibido mucha atención durante la última década, lo que les permite usarse en una variedad de aplicaciones15. Las nanopartículas magnéticas ahora son vitales para el futuro de la nanomedicina, ya que pueden transportar y apuntar medicamentos, así como también transportar agentes de imágenes a sus objetivos; también se pueden utilizar en aplicaciones ambientales16,17,18,19. Sus superficies se pueden funcionalizar mediante el uso de compuestos orgánicos como polímeros, lo que otorga nuevas capacidades a las nanopartículas magnéticas.

Después de la celulosa, la quitina es el polisacárido natural nitrogenado más omnipresente del mundo y es un homopolímero de 2-acetamido-2-desoxi-β-d-glucopiranosa con enlaces 1→4. La biosfera contiene grandes cantidades de quitina, que se encuentra principalmente en el exoesqueleto y la estructura interna de los crustáceos (p. ej., langostinos, cangrejos, langostas, cangrejos de río, krill y percebes)20,21,22. El quitosano, el producto desacetilado alcalino de la quitina, es un compuesto químico altamente reactivo y más versátil que la quitina. Es especialmente eficaz porque contiene grupos amino y grupos hidroxilo en su estructura química21. En un ambiente ácido, el quitosano, como polielectrolito, puede formar complejos electrostáticos23. El quitosano es un polisacárido catiónico y su naturaleza catiónica en un medio donde el pH es inferior a 7 es único entre los polisacáridos24. Los campos con mayor potencial para la aplicación del quitosano son la agricultura, el tratamiento de aguas y residuos, la alimentación y bebidas, la cosmética y el aseo y la biofarmacéutica, debido a sus múltiples propiedades. Especialmente importante en biofarmacéutica, el quitosano es biocompatible, biodegradable, menos tóxico que otras alternativas comunes, antimicrobiano y bueno para formar películas23. Los sistemas de alginato/quitosano se han utilizado en apósitos para heridas y en ingeniería de tejidos óseos25,26. Especialmente en la agricultura, el quitosano puede inhibir eficazmente el crecimiento del micelio de los patógenos y promover la resistencia de las plantas al estrés abiótico y biótico. Por lo tanto, el quitosano tiene el potencial de ayudar a limitar el daño producido por las enfermedades de las plantas agrícolas, que dañan o destruyen muchos cultivos cada año27.

Todavía no se ha informado de ningún estudio en la literatura publicada que pruebe la capacidad del quitosano para adsorber una serie de metales pesados ​​y tintes sintéticos juntos, usando un solo adsorbente. Por lo tanto, esta investigación explora el potencial del quitosano para tratar aguas residuales que contienen metales pesados ​​y otros contaminantes orgánicos, utilizando una pequeña cantidad de los nanosorbentes de quitosano sintetizados. La hipótesis es que tal estrategia podría ser más práctica que otras alternativas. Aquí, se investigó la fabricación de nanosorbentes novedosos, basados ​​en nanopartículas magnéticas recubiertas de quitosano con modificación superficial a través de procesos simples. Se caracterizaron los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN sintetizados y sus propiedades de adsorción frente a iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de soluciones acuosas, en diversas condiciones experimentales. también fueron examinados. También se estudió la reutilización y la capacidad de sorción de colorantes sintéticos de los nanosorbentes.

Cloruro férrico anhidro (FeCl3), sulfato de hierro (II) hexahidratado (FeSO4·6H2O), cloruro de cobalto (II) hexahidratado (CoCl2·6H2O), nitrato de plomo (Pb(NO3)2), ácido cítrico monohidratado (C6H8O7·H2O) cristal , sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4·5H2O), ácido acético (CH3COOH) glacial al 100 %, ácido clorhídrico (HCl) fumante al 37 %, gránulos de hidróxido de sodio (NaOH) y alcohol absoluto de Merck, una empresa alemana . La solución de formaldehído (CH3CHO) al 37% en peso se adquirió de Honeywell Riedel-de Haen Research Chemicals, una empresa alemana. La vainillina (C8H8O3) se adquirió de BDH Chemicals Ltd., una empresa británica. El sulfato de cadmio (II) (3CdSO4·8H2O) se adquirió de Loba Chemie Pvt. Ltd., una empresa india. El tripolifosfato de sodio (Na5P3O10) anhidro extra puro se adquirió de Sisco Research Laboratories Pvt. Ltd., una empresa india. Todos los productos químicos utilizados en este trabajo de investigación eran de calidad analítica y se utilizaron sin purificación adicional. En todos los estudios se utilizó agua bidestilada para la síntesis de muestras y el lavado.

Los caparazones de desecho de gambas se recolectaron de una fábrica de procesamiento de pescado en Khulna, Bangladesh, y el quitosano se preparó de acuerdo con la literatura28, con una ligera modificación, con un grado de desacetilación del 80,26 %.

La magnetita (Fe3O4) se preparó utilizando el método de coprecipitación hidrotermal en condiciones alcalinas, como lo hizo Ni et al.29, con ligeras modificaciones. El FeCl3 anhidro y el FeSO4·6H2O, con una relación molar de 1:1, se disolvieron primero por separado en agua destilada. Las soluciones preparadas se mezclaron en un matraz Erlenmeyer y se agitaron durante 10 minutos, luego se sonicaron durante 10 minutos para una buena dispersión. Bajo agitación constante, se añadió gota a gota a la solución mixta NaOH al 10 %, como agente de precipitación, para alcanzar el valor de pH deseado de 12,25. Después de agitar la solución a 1000 r/min durante 1 hora a 50 °C, la solución negruzca homogénea se colocó en un autoclave revestido de teflón de 200 ml, se selló y luego se calentó a 120 °C durante 6 horas. Después de la reacción, el autoclave se enfrió a temperatura ambiente, se filtró, se lavó con agua destilada y alcohol absoluto y los precipitados negros resultantes se secaron en una estufa durante 4 horas a 60 °C.

El CMN se produjo como lo hicieron Ren et al.30, con ligeras modificaciones. La magnetita se añadió a una solución de quitosano al 3% (p/v) en una proporción de 1:70 (p/v). La dispersión de Fe3O4 se completó por completo mediante vibración ultrasónica durante 20 minutos, seguido de la adición de unas gotas de formaldehído. Después de 4,5 horas, se formó un gel negro y se dejó secar en el horno a 60 °C durante 12 horas. Luego, el producto seco se lavó con ácido acético al 2% y luego con agua destilada, y se secó más durante 12 horas a 50 °C.

El CMN preparado, con una relación de 1:200, se suspendió en una solución acuosa de ácido cítrico (6%) durante 18 horas bajo agitación magnética a 1000 rpm. A continuación, se añadió gota a gota el TPP, como agente reticulante soluble en agua, a la solución opaca ahora amarillenta. Después de la sonicación durante 15 minutos, la solución resultante se agitó más durante 5 horas y la solución blanquecina se filtró usando papel de filtro Whatman No. 1 y se lavó varias veces con agua destilada. Finalmente, el TPP-CMN sintetizado se secó a 60 °C durante 12 horas y se almacenó en un desecador, previa molienda.

Se suspendieron 0.5 g de CMN preparado, en 100 mL de solución de ácido cítrico 0.3 M durante 18 horas bajo agitación magnética a 1000 rpm. A continuación, se añadió gota a gota la vainillina, disuelta en alcohol, a la solución opaca ahora amarillenta. Después de 20 minutos de sonicación, la solución resultante se agitó durante otras 5,5 horas para lograr una buena dispersión. Luego, la solución se filtró a través de papel de filtro Whatman No. 1, se enjuagó varias veces con agua destilada y se secó en estufa a 60 °C durante 12 horas. Después de moler, el V-CMN seco se almacenó en un desecador.

Las nanopartículas magnéticas requieren una capa protectora que les permita ser utilizadas para adsorber metales pesados ​​de las aguas residuales, dadas sus propiedades de oxidación e inestabilidad en medios ácidos31. Las nanopartículas de Fe3O4 se recubrieron con polímero de quitosano para evitar la aglomeración, y sus superficies se modificaron sucesivamente con vainillina y tripolifosfato de sodio en dos procesos diferentes. Durante la modificación de la superficie de CMN, el grupo amino de la molécula de quitosano fue protonizado con éxito por la atracción electrostática del resto aniónico del grupo carboxílico del ácido cítrico. Cuando se añadió TPP a la solución protonizada, la unión electrostática de las superficies se fijó de forma permanente. La sonicación de la mezcla de reacción produjo una excelente dispersión en este paso. Además, el grupo aldehído de la vainillina puede formar una base de Schiff (\(-\mathrm{N}=\mathrm{CH}-\)) con el grupo amina presente en la superficie del CMN. La Figura 1 anterior es una representación esquemática de la producción general de nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN. Los adsorbentes preparados exhibieron una excelente capacidad para sorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de las soluciones acuosas debido a la gran cantidad de sitios activos presentes en la superficie de TPP-CMN y V-CMN. Dado que el proceso de adsorción se llevó a cabo en un ambiente de pH ácido, se produjo una protonación-desprotonación y luego apareció una gran cantidad de sitios activos para las reacciones de adsorción.

La ruta de síntesis para la producción de nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN y su mecanismo de adsorción de metales pesados.

Los grupos funcionales de las superficies de magnetita, quitosano, CMN, TPP-CMN y V-CMN se analizaron mediante el uso del espectrofotómetro de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR)-3000 Hyperion Microscope Vertex 80. Los espectros de FTIR se obtuvieron a partir de gránulos prensados ​​de KBr en el rango de 3800–400 cm−1 con resolución de 1 cm–1. El análisis térmico se realizó a temperaturas que oscilaban entre 30 °C y 800 °C con una velocidad de calentamiento de 10 °C/minuto utilizando un analizador térmico Perkin Elmer. Las curvas de análisis termogravimétrico (TGA) y análisis termogravimétrico diferencial (DTA) para todas las muestras se obtuvieron en una atmósfera de nitrógeno inerte a un caudal de 20 mL/minuto. El análisis de difracción de rayos X (XRD) fue realizado por Smart Lab, Rigaku, Japón. El generador XRD se hizo funcionar a 40 kV, 40 mA, λ = 1,54 Å y 2θ = 10°‒80°. Los datos de difracción se registraron con un ancho de paso de 0,02° y un tiempo de 0,4 segundos a temperatura ambiente. Las mediciones magnéticas de quitosano, nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y V-CMN se realizaron utilizando el Sistema de Medición de Propiedades Físicas (PPMS) a temperatura ambiente bajo el campo magnético aplicado de 20 kOe. La morfología y el tamaño de los productos se caracterizaron utilizando un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo Schottky (JSM-7610F, JEOL, Japón). Las muestras FE-SEM se recubrieron con platino utilizando un dispositivo de recubrimiento por pulverización iónica (JEOL-JEC-3000FC/Auto Fine Coater). A continuación, los productos se visualizaron y conectaron a una unidad EDX (para espectroscopia de rayos X de dispersión de energía). Todas las muestras se examinaron utilizando un voltaje de aceleración de 10-15 kV y un aumento de hasta 200 000 veces. Se utilizó el método de Brunauer, Emmett y Teller (BET) para calcular las áreas superficiales específicas de BET a partir de isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno medidas por Belsorp mini II (BEL Japan Inc.) a 70 °C en vacío durante 2 horas. Durante los estudios de adsorción, la concentración de iones metálicos se analizó mediante espectroscopía de absorción atómica por emisión de llama (AA-6800, Japón).

Se llevó a cabo un experimento de adsorción por lotes a 35 °C agitando el matraz Erlenmeyer, que contenía diferentes soluciones de iones metálicos, en un agitador. Se estudió el efecto del pH inicial, el tiempo de contacto, la concentración de iones metálicos, la dosis de adsorbente y la temperatura para alcanzar las condiciones óptimas de reacción. El pH de las soluciones de iones metálicos preparadas inicialmente fue mediante la adición de HCl y NaOH. Al final de cada experimento, los nanoadsorbentes se separaron magnéticamente y la solución posterior a la adsorción se recolectó, se filtró con papel de filtro Whatman No.1 y la concentración se midió por espectroscopía de absorción atómica por emisión de llama (AA-6800, Japón). . Las capacidades de sorción de metales, \({q}_{e}\) (mg/g) se calcularon usando la siguiente ecuación30.

donde, \({C}_{i}\) = concentración inicial de la solución de iones metálicos, mg/L; \({C}_{e}\) = concentración de equilibrio de la solución de iones metálicos después de la adsorción, mg/L; \(V\) = volumen de la solución, L y \(m\) = peso del adsorbente, g.

Los espectros FTIR típicos de las nanopartículas de Fe3O4 preparadas, quitosano, CMN, TPP-CMN y V-CMN se muestran en la Fig. 2a. La vibración de estiramiento de los enlaces \(\mathrm{Fe}-\mathrm{O}\) en la red cristalina de \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4} \) es responsable de los picos de absorción a 558 cm−1 y 636 cm−1. El pico a 1625 cm−1 se observa para \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\) vibración de flexión32. La vibración de estiramiento de los enlaces \(\mathrm{N}-\mathrm{H}\) y \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\) es responsable del gran pico de 3436 cm−1 para el quitosano, y el pico en 2880 cm-1 representa las vibraciones de estiramiento del enlace \(\mathrm{C}-\mathrm{H}\). La vibración de flexión \(\mathrm{N}-\mathrm{H}\) en el grupo amida se encuentra en 1560 cm–1 y la vibración de \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\) y \(\mathrm{C}-\mathrm{H}\) en el anillo es responsable de los picos de absorción en 1416 cm−1 y 1320 cm−1. El pico a 1066 cm−1 es el resultado del enlace glucosídico (\(-\mathrm{C}-\mathrm{O}-\mathrm{C}-\)) de la cadena de quitosano33,34. En el caso de CMN se obtiene un resultado híbrido de \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\) y quitosano. Aquí, el pico de 1632 cm−1 es más débil que en el quitosano puro, lo que confirma el recubrimiento eficaz del quitosano en el \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\) superficie. El pico de absorción a 1385 cm-1 demuestra la deformación angular simétrica CH330. El cambio considerable en la región entre 1300 cm-1 y 1500 cm-1 demuestra que TPP y vainillina modificaron con éxito la superficie de CMN. El pico a 1230 cm−1 corresponde a vibraciones de estiramiento antisimétricas de los grupos \(\mathrm{P}=\mathrm{O}\) en TPP después del proceso de entrecruzamiento. Este hallazgo revela la producción de entrecruzamiento iónico entre grupos amino protonados por quitosano (\({-\mathrm{NH}}_{3}^{+}\)) y grupos aniónicos tri-polifosfato35. El pico en 1641 cm−1 se atribuye al estiramiento de \(\mathrm{C}=\mathrm{O}\) de quitosano puro (banda de amida I) que se movió en el V-CMN a 1635 cm−1, lo que indica un estiramiento vibración del enlace \(\mathrm{C}=\mathrm{N}\) recién formado entre el quitosano y la vainillina. La vibración de \(\mathrm{O}-{\mathrm{CH}}_{3}\) de la vainillina está representada por el pico en 1015 cm−136,37.

(a) espectros FTIR de nanopartículas de Fe3O4, quitosano, nanopartículas de Fe3O4 recubiertas de quitosano, TPP-CMN, nanosorbentes V-CMN y (b) espectros XRD de nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y nanosorbentes V-CMN.

Los patrones XRD de los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, así como las nanopartículas de Fe3O4, se presentan en la Fig. 2b. Los picos de difracción característicos de las nanopartículas de Fe3O4 a 30,18°, 35,51°, 43,10°, 53,71°, 57,03° y 62,74° podrían asignarse a [220], [311], [400], [422], [511] , y [440] planos de magnetita30. Además, el tamaño de cristal promedio se calculó a partir del ancho total a la mitad del máximo (FWHM) del pico de difracción de magnetita [311] en 2θ = 35⋅51°, usando la ecuación de Scherrer38.

donde, L = tamaño medio de los cristalitos, nm; λ = longitud de onda de rayos X, nm; \(\beta\)= anchura del pico del perfil del pico de difracción a la mitad de la altura máxima resultante del pequeño tamaño de los cristalitos, radianes; k = constante relacionada con la forma del cristalito normalmente tomada como 0,9. El θ puede estar en grados o radianes.

Se encontró que los tamaños de los cristales eran 10,2, 12,9, 12,7, 6,5, 9,0 y 11,5 nm. Los parámetros de red (a = b = c = 8,38 y α = β = γ = 90°) revelan la estructura de espinela cúbica inversa de la magnetita. El patrón XRD del nanosorbente TPP-CMN muestra cinco picos característicos a 20,74°, 35,64°, 57,22°, 62,80° y 68,6° y los tamaños de los cristales son 1,19, 14,4, 14,0, 10,7 y 1,00 nm. El patrón XRD del nanosorbente V-CMN muestra cinco picos característicos a 19,36°, 35,64°, 57,17°, 44,1° y 62,78° y los tamaños de los cristales son 6,1, 12,0, 9,8, 0,27 y 9,5 nm. Los parámetros de red (a = b = c = 8,36 y α = β = γ = 90°) indican que las modificaciones no tienen ningún efecto significativo sobre la estructura de espinela cúbica inversa de la magnetita.

Los termogramas de quitosano, nanopartícula de Fe3O4, CMN, TPP-CMN y V-CMN obtenidos por análisis termogravimétrico (TGA) se muestran en la Fig. 3a a continuación. La primera pérdida de peso del quitosano se observó en el rango de temperatura de 35 °C a 100 °C, lo que corresponde a una pérdida de humedad de alrededor del 10 %. Se produjo una degradación térmica no oxidativa a 250 °C, lo que indica la desacetilación del quitosano y la eliminación de productos volátiles. Las curvas TGA de CMN muestran que la pérdida de peso en el rango de temperatura de 30 °C a 800 °C es de alrededor del 59 %. La primera descomposición es del orden del 4%, a 100 °C, debido a la pérdida de agua residual en la muestra. La segunda descomposición se inicia a los 220 °C y llega a un máximo a los 380 °C, con una pérdida de peso del 35%. Esto podría deberse a la pérdida del agua química39 y la liberación de una película de quitosano de la superficie de los mesoporos de Fe3O4. Finalmente, alrededor de los 500 °C, la cadena polimérica del quitosano se rompe en residuos de carbón que contienen mesoporos de Fe3O4, lo que resulta en una pérdida de peso del 18 %. Los nanoadsorbentes sintetizados (TPP-CMN y V-CMN) contienen entre un 5% y un 6% de agua adsorbida, que se evapora a una temperatura relativamente baja, alrededor de 100 °C. Significa que esta agua se adsorbe físicamente y/o se une débilmente con hidrógeno a las moléculas adsorbentes. La descomposición que acompaña a la siguiente pérdida de peso del 6% de TPP-CMN comienza por encima de los 100 °C y alcanza aproximadamente los 220 °C. Lo más probable es que en esta etapa se libere agua con enlaces de hidrógeno fuertes, junto con la escisión de la película de quitosano modificado con TPP de la superficie de Fe3O4. Debido a la ruptura del esqueleto quitosano-TPP40 y la despolimerización de las cadenas de quitosano al generar residuos de carbón, junto con el Fe3O4, se produce otra pérdida de peso, que comienza a los 320 °C y alcanza un máximo del 50 % a los 700 °C. Además, a 200 °C, la pérdida de peso de V-CMN es de alrededor del 5 %, atribuible a la deshidratación y descomposición de la película de quitosano modificado con vainillina de la superficie de Fe3O4. Otra pérdida de peso, del 21 %, ocurrió en un rango de temperatura de 320–380 °C, debido a la descomposición de la base de Schiff (\(-\mathrm{N}=\mathrm{CH}-\)), degradación de la piranosa anillos a través de la deshidratación, así como la desaminación y, en última instancia, la reacción de apertura del anillo33,41,42. Finalmente, el residuo carbonizado se atribuye a la pérdida de peso del 25% del adsorbente V-CMN, a una temperatura de 500 °C.

(a) Curvas TGA y (b) Curvas DTA de quitosano, nanopartícula Fe3O4, CMN, TPP-CMN y V-CMN.

La curva DTA de CMN (Fig. 3b) muestra un pico endotérmico, a 80 °C, lo que indica que el quitosano en la superficie de Fe3O4 se puede hidratar fácilmente, debido a su alta afinidad por el agua; por lo que parte de la humedad ligada no pudo eliminarse por completo durante el secado. Se obtienen otros dos picos exotérmicos. El primer pico, a 375 °C, corresponde a la despolimerización del quitosano, por escisión del enlace glucósido y descomposición de los grupos acetilo y desacetilado43,44. La curva DTA de TPP-CMN muestra una amplia endotermia a 98 °C. Los picos a 505 °C y 680 °C revelan la transición de fase de Fe3O4 a γ-Fe2O3 y α-Fe2O3, respectivamente. En el caso de V-CMN, se encuentra un pico endotérmico a 90 °C y dos picos exotérmicos a 350 °C y 450 °C.

Las propiedades magnéticas de las nanopartículas de Fe3O4 tienen un impacto significativo en sus aplicaciones ambientales. Se llevan a cabo experimentos magnéticos para investigar si los TPP-CMN y V-CMN sintetizados pueden utilizarse como nanosorbentes. Los bucles de histéresis magnética típicos se registran en la Fig. 4. Hay tres parámetros, que incluyen magnetización de saturación (\({M}_{s}\)), fuerza coercitiva (\({H}_{c}\)) y remanencia magnética (\({M}_{r}\)), que se detectan a partir del bucle de histéresis magnética, que describe la capacidad de respuesta de los materiales magnéticos a un campo magnético externo. Las propiedades superparamagnéticas de los nanosorbentes sintetizados están implícitas en la ausencia de remanencia o coercitividad a temperatura ambiente porque las sustancias superparamagnéticas pierden su magnetización cuando se elimina el campo externo, lo que está respaldado por los bajos valores de \({H}_{c }\), \({M}_{r}\), y la relación \({M}_{r}/{M}_{s}\) en la curva de magnetización. El valor de magnetización de saturación (\({M}_{s}\)) de las nanopartículas de Fe3O4 es 75-92 emu.g−145. En este trabajo, los \({M}_{s}\) para quitosano, nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y V-CMN fueron 0,153, 67,844, 7,211 y 7,772 emu.g−1, respectivamente.

Bucle de histéresis magnética de quitosano, nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y V-CMN a temperatura ambiente (recuadro: separación magnética de nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN después del tratamiento de aguas residuales).

Como se muestra en la Fig. 4, el quitosano, un biopolímero natural bien conocido, no tiene efecto magnético. Aunque los valores de magnetización de saturación de TPP-CMN y V-CMN son más bajos que los de las nanopartículas de Fe3O4, los nanosorbentes podrían separarse rápidamente de la dispersión de agua después del tratamiento con un imán permanente de neodimio (grado N52), como se muestra en el recuadro en la Fig. 4. Estos valores más bajos de \({M}_{s}\) para los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN que para las nanopartículas de Fe3O4 implican la existencia de materiales recubiertos con una modificación superficial adecuada, además de la Trastorno de la superficie de las nanopartículas. Las partículas superparamagnéticas tienen dimensiones inferiores a 20 nm, como se informa en la literatura46, lo que confirma el comportamiento superparamagnético de las nanopartículas de Fe3O4, los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN.

La estructura morfológica de los productos sintetizados fue observada por FE-SEM. La Figura 5 presenta las micrografías de nanopartículas de Fe3O4, TPP-CMN y nanosorbentes V-CMN. Las imágenes FE-SEM muestran diferentes estructuras morfológicas y variados tamaños de partículas que confirman el recubrimiento exitoso de quitosano en nanopartículas de Fe3O4 y la modificación de la superficie de CMN por TPP y vainillina. El morfograma (Fig. 5a) confirma que la magnetita (Fe3O4) tenía una buena forma esférica, estaba bien dispersa y tenía un diámetro que oscilaba entre 11,3 y 17,6 nm. Los aglomerados se forman a partir de nanopartículas individuales porque las nanopartículas individuales exhiben propiedades magnéticas. La micrografía de TPP-CMN (Fig. 5c) muestra una estructura similar a una red con una gran cantidad de poros, pero la estructura de tipo capa de V-CMN (Fig. 5e) no muestra ningún poro en su superficie. Las variaciones en la morfología conducen a cambios en las propiedades físicas y químicas de los nanosorbentes sintetizados, que influyen en su capacidad de sorción y en la disponibilidad de sitios de unión para el proceso de adsorción de metales pesados.

Micrografías SEM de (a) nanopartículas de Fe3O4, (c) TPP-CMN, (e) espectros de V-CMN y EDX de (b) nanopartículas de Fe3O4, (d) TPP-CMN, (f) V-CMN.

Los espectros EDX de nanopartículas de Fe3O4, nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN, respectivamente, se muestran en la Fig. 5b, d, f. El pico de los elementos Fe y O, con una pequeña cantidad de impurezas, para nanopartículas de Fe3O4, se muestra en la Fig. 5b. El porcentaje observado de valor de Fe/O coincide bien con la cantidad utilizada en los respectivos precursores, lo que indica que no se produjo ninguna pérdida significativa durante la síntesis. Por lo tanto, se concluye que este método de coprecipitación hidrotermal es muy efectivo, en cuanto a evitar la pérdida de elementos durante la síntesis, en comparación con otros métodos convencionales. El espectro EDX de TPP-CMN aseguró que los nanoadsorbentes estuvieran compuestos de hierro, carbono, nitrógeno, oxígeno y fósforo. Y los espectros EDX de V-CMN confirmaron que los nanoadsorbentes estaban compuestos de hierro, carbono, nitrógeno y oxígeno. En resumen, la modificación de la superficie de CMN por TPP y vainillina fue exitosa.

Se encontró que el área de superficie específica de BET del nanosorbente TPP-CMN era de 8,75 m2/g utilizando análisis multipunto. El volumen de poro total y el diámetro de poro promedio se identificaron como 3,12 × 10−2 cm3/g y 142,879 Å, respectivamente. La porosidad, basada en la densidad esquelética de 7,8301 g/cm3, se calculó como 0,1966 por gramo. Por otro lado, el área superficial específica de BET del nanosorbente V-CMN se midió en 6,96 m2/g utilizando análisis multipunto. El volumen de poro total y el diámetro de poro promedio se identificaron como 1,72 × 10−2 cm3/g y 98,814 Å, respectivamente. La porosidad, basada en la densidad del esqueleto de 1,6859 g/cm3, se calculó como 0,0282 por gramo. Estos dos adsorbentes, con mayor área de superficie y tamaño de poro, proporcionan una gran cantidad de sitios a los que se pueden adherir más metales pesados ​​de las aguas residuales.

El pH de la solución inicial es un parámetro operativo importante en la adsorción de iones metálicos ya que determina la protonación de los grupos funcionales del adsorbente. El pH afecta no solo a los protonatos sino también a la especiación de los iones metálicos en solución30. Cuando el pH sube al rango ácido, los valores de la capacidad de sorción aumentan, lo que implica que la aparición de una fuerza de atracción neta superior induce la desprotonación en la mayoría de los sitios de reacción de los nanoadsorbentes. Sin embargo, un aumento en los valores de pH a niveles que son valores demasiado altos puede causar que Mn+ se precipite, lo que puede interrumpir el proceso de adsorción. Se encontró una baja capacidad de sorción de metales a valores de pH bajos, lo que podría deberse a la adsorción competitiva entre los iones H3O+ y Mn+. Además, la presencia de una mayor concentración de iones hidronio en las superficies adsorbentes parece crear una carga positiva, lo que reduce el número de sitios de unión para los iones metálicos.

La Figura 6a muestra que los valores más altos de capacidad de adsorción de Cd (II) se obtuvieron a pH 6,0 para los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, con una capacidad de adsorción de 98,31 y 98,00 mg/g, respectivamente. Los valores más altos de capacidad de adsorción para Co (II) se obtuvieron a pH 7,0 por los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, con valores de capacidad de adsorción de 99,25 y 99,00 mg/g, respectivamente. A pH 5,0, la máxima capacidad de adsorción se obtuvo para Cu(II) por los adsorbentes TPP-CMN y V-CMN, con valores de 98,00 y 93,26 mg/g. Los valores más altos de capacidad de adsorción de Pb(II) se obtuvieron a pH 4,0 para TPP-CMN ya pH 5,0 para los nanosorbentes V-CMN, con una capacidad de adsorción de 99,98 y 99,96 mg/g, respectivamente. La naturaleza de los iones metálicos (incluyendo su carga, tamaño y afinidad por diferentes adsorbentes) y los materiales adsorbentes pueden explicar la diferencia en las capacidades de sorción entre los metales. Además, la excelente capacidad de adsorción (Pb > Co > Cd > Cu) indica la selectividad potencial de TPP-CMN y V-CMN para los iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II).

Efecto de diferentes condiciones operativas para la adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de soluciones acuosas utilizando nanoadsorbentes TPPCMN y VCMN: (a) pH inicial de la solución, (b) Tiempo de contacto, (c) Concentraciones de iones metálicos y (d,e) Dosificación de adsorbente.

El efecto del tiempo de contacto se investigó al pH óptimo de las soluciones de iones metálicos. La Figura 6b muestra los resultados de la capacidad del metal Cd (II), Co (II) y Cu (II), en mg/g para los sorbentes TPP-CMN y V-CMN, en varios tiempos de agitación. 15 minutos de tiempo de contacto entre los iones metálicos y TPP-CMN y 30 minutos de tiempo de contacto para V-CMN fueron suficientes para lograr el equilibrio. Esto sugiere que las reacciones de adsorción de los iones metálicos examinados por los nanoadsorbentes podrían seguir un mecanismo de dos pasos. La difusión superficial sería la etapa inicial, seguida del proceso de sorción entre iones metálicos y nanosorbentes, que sería el paso limitante de la velocidad47. La capacidad de sorción de metal aumentó constantemente a medida que el tiempo de contacto se extendía de 5 a 240 minutos. La adsorción máxima de iones Cd (II), Co (II) y Cu (II) se alcanzó a los 30 minutos para los adsorbentes TPP-CMN ya los 45 minutos para los adsorbentes V-CMN. Después de eso, la tasa de adsorción aumentó ligeramente, lo que indica la selectividad potencial de los adsorbentes. Los valores máximos de adsorción de iones Cd (II) fueron 87,25 mg/g y 85,25 mg/g para los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, respectivamente. Los iones Co (II) exhibieron la mayor capacidad de sorción, de 88,25 mg/g y 88,75 mg/g en los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN, respectivamente. Los valores más altos de adsorción de iones Cu (II) fueron 81,25 mg/g y 78,00 mg/g, para los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, respectivamente. Los valores máximos de adsorción de iones Pb (II) fueron 99,98 mg/g y 99,92 mg/g, para los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN, respectivamente.

Se encontró que las capacidades de sorción de todos los iones metálicos investigados mejoraron sucesivamente con aumentos en la concentración de 50 a 100 mg/L (Fig. 6c). La relación entre el número disponible de iones metálicos en solución y el número de sitios de adsorción accesibles también puede explicar la mayor capacidad de sorción de metales en concentraciones más altas. Este resultado es atribuible a la presencia de una gran cantidad de iones metálicos disponibles en comparación con una cantidad limitada de grupos funcionales en la superficie del nanosorbente48. Las capacidades máximas de adsorción, utilizando TPP-CMN, fueron de 91,75 mg/g, 93,00 mg/g, 87,26 mg/g y 99,78 mg/g, para Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II). ) iones, respectivamente. Las capacidades de adsorción más altas para V-CMN fueron 92,94 mg/g, 94,04 mg/g, 88,75 mg/gy 99,93 mg/g, respectivamente. Estos hallazgos sugieren que los adsorbentes exhiben un mayor potencial para la adsorción de Cd (II), Co (II) y Pb (II) que la adsorción de Cu (II), incluso a la concentración máxima de 100 mg/L.

La influencia de la dosis de adsorbente se examinó ajustando la cantidad de nanosorbentes entre 0,5 y 2,0 g/L ± 0,001 g/L, en condiciones óptimas de pH de la solución y tiempo de reacción, para los iones metálicos examinados. Es importante obtener la dosis máxima de adsorbente para optimizar las interacciones entre los iones metálicos y los sitios activos del adsorbente49. Los valores de capacidad del metal aumentaron al disminuir la dosis de sorbente para todos los iones metálicos evaluados (Fig. 6d). Esto es atribuible a la presencia de una mayor cantidad de iones metálicos en comparación con la cantidad accesible de grupos tensioactivos47. Aunque los valores de capacidad del metal aumentaron al disminuir la dosis de sorbente, el porcentaje de eliminación mejoró significativamente cuando las dosis de nanosorbentes aumentaron de 0,5 a 1,0 g/L y posteriormente se acercaron a una meseta en el rango de dosis de 1,0 a 2,0 g/L (Fig. 6e). Sin embargo, las capacidades de adsorción de los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN cambiaron solo minuciosamente con la dosis, en un rango de 0,5 a 1,0 g/l y luego disminuyeron notablemente con la dosis en el rango de 1,0 a 2,0 g/l. Estos resultados pueden explicarse por el hecho de que el aumento de la dosis de adsorbente puede cuadruplicar el número de sitios de adsorción accesibles, lo que resulta en un aumento de la eficiencia de eliminación. Sin embargo, cuando casi todos los metales pesados ​​en las soluciones acuosas habían sido eliminados por los adsorbentes, el número de sitios de adsorción activos vacantes aumentó, pero esto ya no contribuyó al porcentaje de eliminación. Por lo tanto, había nuevos sitios pero no se usaban, por lo que la capacidad de adsorción disminuyó. Además, la dosis excesiva puede provocar la agregación del adsorbente50, lo que puede disminuir aún más la capacidad de adsorción de los adsorbentes. Como resultado, a una dosis de 1,0 g/L, los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN tienen un mayor porcentaje de eliminación y una mayor capacidad de adsorción que a 2,0 g/L. Por esta razón, se encontró que 1,0 g/L era la dosis óptima para estos adsorbentes.

La fuerza iónica es un parámetro importante para evaluar la eliminación de metales pesados ​​por adsorbentes a través de adsorción específica y no específica. Las interacciones directas y la unión de metales pesados ​​al adsorbente ocurren en la adsorción específica, y es posible que la eliminación de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) no cambie o aumente con el aumento de la fuerza iónica si los iones metálicos forman complejos de superficie de esfera interna con grupos funcionales o restos en la superficie adsorbente potencialmente presentes. La adsorción no específica de metales pesados, por otro lado, implica que los iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) disminuyen al aumentar la fuerza iónica, debido a la formación de esferas externas. complejos superficiales por los iones metálicos a través de la atracción electrostática, lo que influye en la adsorción de la esfera de hidratación retenida de los iones al adsorbente51. La adsorción específica de metales pesados ​​básicamente no está influenciada por la fuerza iónica de la solución, mientras que la adsorción no específica de iones metálicos generalmente se ve afectada por cambios en la fuerza iónica de la solución52. Se investigó la influencia de los parámetros de fuerza iónica en la capacidad de adsorción a varias concentraciones de NaCl y Na2SO4, con los hallazgos presentados en la Fig. 7a,b.

Efecto de la fuerza iónica en la adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) por nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN usando (a) NaCl y (b) Na2SO4 .

La adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II), utilizando nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN, fue más limitada a medida que aumentaban las concentraciones de iones competidores. Esto podría atribuirse a la formación de fracciones de Cd(II)/Co(II)/Cu(II)/Pb(II) y Na+/Cl−/SO42− en la superficie de los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN a través de complejos de la esfera exterior. Además, a fuerzas iónicas más altas, la competencia entre Cd(II)/Co(II)/Cu(II)/Pb(II) y Na+/Cl-/SO42- puede reducir la energía potencial para la migración y la difusión de metales pesados ​​al enlace. sitios de la curva adsorbida, lo que influye en la capacidad de adsorción de equilibrio. Estos resultados fueron consistentes con la literatura publicada sobre este tema51,53.

Para investigar el paso de control de la velocidad en el mecanismo de adsorción, los datos cinéticos se analizaron con la ayuda de modelos de pseudoprimer orden y pseudosegundo orden. El modelo de pseudo primer orden y el modelo de pseudo segundo orden, respectivamente, son Eq. (5) y la ecuación. (6)54.

donde, \({q}_{t}\) = cantidad de iones metálicos adsorbidos en el tiempo t (mg/g), \({q}_{e}\) = cantidad de iones metálicos adsorbidos en el equilibrio (mg/ g), \({K}_{1}\) = constante de velocidad del modelo de pseudo primer orden (min−1), \({K}_{2}\) = constante de velocidad del pseudo segundo orden modelo (g.mg−1.min−1), \(t\) = tiempo (min). La cinética de adsorción de iones metálicos Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) en las superficies TPP-CMN y V-CMN se estudiaron y enumeraron en la Tabla 1 y el gráfico producido por el pseudo-CMN. modelo cinético de segundo orden se muestran en la Fig. 8.

Modelado cinético de pseudo segundo orden de iones metálicos Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) utilizando (a) nanosorbentes TPP-CMN y (b) V-CMN.

A partir de los valores más altos del coeficiente lineal estadístico (R2) y la consistencia de los valores qe (del experimental) y qe,cal (del modelo de pseudo segundo orden), podemos concluir que el modelo de pseudo segundo orden es más confiable para predecir los aspectos cinéticos de la adsorción. El proceso de adsorción se puede representar en dos pasos:

La transferencia de las moléculas de soluto de la solución acuosa a la superficie de los nanoadsorbentes.

La difusión de las moléculas de adsorbato en los poros interiores de los nanosorbentes55.

La adsorción de los metales estudiados en varios adsorbentes se investigó utilizando varios modelos de isotermas de adsorción, incluido el de Langmuir (ecuación (7)) y el de Freundlich (ecuación (8))56.

donde, \({q}_{e}\)= concentración de equilibrio de adsorbato (mg/g), \({q}_{max}\)= capacidad máxima de sorción del adsorbente (mg/g), \( {C}_{e}\)= concentración de equilibrio en fase líquida de adsorbato (mg/L), \({K}_{L}\)= constante de equilibrio (L/g), \({K}_{F }\)= constante de capacidad de sorción (L/g), n= constante de intensidad de sorción.

Las gráficas lineales de \(1/{q}_{e}\) versus \(1/{C}_{e}\) usando el modelo de Langmuir y \(\mathrm{log}\left({q}_{ e}\right)\) versus \(\mathrm{log}\left({C}_{e}\right)\) usando el modelo de Freundlich se muestran en la Fig. 9. Los valores completos del coeficiente lineal estadístico (R2) son enumerados en la Tabla 2. Los valores R2 (0

Gráficos lineales de isotermas de adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II). (a) modelo de isoterma de Langmuir para TPP-CMN, (b) modelo de isoterma de Langmuir para V-CMN, (c) modelo de isoterma de Freundlich para TPP-CMN y (d) modelo de isoterma de Freundlich para V-CMN.

De acuerdo con el modelo de isoterma de Langmuir, el parámetro de equilibrio (un factor de separación constante adimensional) RL se define mediante la siguiente ecuación:

donde, Ci es la concentración inicial de iones metálicos, mg/L. Los valores de RL (0

También se investigó el efecto de la temperatura en la adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) utilizando nanosorbentes TPP-CMN y TPP-V, para calcular sus parámetros termodinámicos. El proceso de adsorción de los iones metálicos en la superficie de los nanoadsorbentes depende principalmente de los parámetros termodinámicos, como el cambio de energía libre de Gibbs (ΔG°), el cambio de entalpía (ΔH°) y el cambio de entropía (ΔS°) los cuales fueron calculados utilizando el modelo isotérmico (Ec. (10)) y el modelo de van't Hoff (Ec. (11))57:

donde, R = constante de gas (8.314 J mol−1 K−1), T = temperatura (K), KL = constante de equilibrio. ΔH° y ΔS° se calcularon a partir de la pendiente y el intercepto del gráfico de van't Hoff de lnKL frente a 1/T (Fig. 10) y se presentan en la Tabla 3 a continuación.

gráficos de van't Hoff para la adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) en (a) nanoadsorbentes TPP-CMN y (b) V-CMN.

Los valores negativos resultantes de ΔG° indican que todos los procesos de adsorción son espontáneos. Además, los valores negativos de ΔH° indican una reacción exotérmica y los valores negativos de ΔS° sugieren un estado creciente de orden durante el proceso de adsorción en la interfase nano-sorbentes/metal-solución.

La estabilidad a largo plazo y la reutilización de los adsorbentes es un aspecto esencial en la evaluación de aplicaciones industriales ya que la capacidad de reciclar insumos contribuye significativamente a reducir los costos operativos. La capacidad de los sorbentes sintetizados para adsorber iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de soluciones acuosas se evaluó en un proceso de operación continua de hasta 5 ciclos en condiciones de reacción optimizadas. Estas condiciones de reacción optimizadas fueron: (volumen = 50 ± 1 mL, pH = 5-6, tiempo = 30 ± 1 min, dosis de adsorbente = 1,0 ± 0,001 g/L, concentración inicial de iones metálicos = 50 ± 1 mg/L). Los adsorbentes se separaron magnéticamente para las operaciones de reciclado y la concentración de equilibrio de la solución tratada se determinó mediante espectroscopia de absorción atómica después de la adsorción.

Después de secar el adsorbente a 60 °C durante 1 h, se investigó otra solución de iones metálicos, utilizando el adsorbente reciclado muchas veces. Alrededor del 75 % de las capacidades de adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) se lograron hasta en cuatro reciclados para los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN (Fig. 11a,b). Esto podría deberse al gran número de sitios activos en los sorbentes sintetizados para la adsorción de metales pesados, lo que indica la gran estabilidad de los sorbentes. Tal estabilidad sugiere una importante capacidad de reciclaje, lo que permite la posibilidad de aplicaciones industriales a bajo costo.

Desempeño de reciclado de (a) TPP-CMN y (b) nanosorbentes V-CMN.

También se investigó la aplicabilidad de los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN en la eliminación de iones tóxicos Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de una solución de iones metálicos mixtos. y los resultados obtenidos se ilustran en la Tabla 4 a continuación. Estos resultados muestran que los nanosorbentes fueron muy eficaces para eliminar las sustancias tóxicas de la solución, con tasas de eliminación muy por encima del 90 % para ambos nanosorbentes.

Aunque los nanosorbentes se fabricaron para eliminar los metales pesados, también pueden eliminar los tintes. Esto es especialmente cierto para la molécula de quitosano en la superficie de las nanopartículas de Fe3O4, que tiene una fuerte afinidad por el tinte que se ha disuelto en agua. En el experimento, los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN sintetizados se utilizaron para la adsorción de los colorantes RB 59 y RO 14 de una solución acuosa con una concentración de 30 mg/L. En el caso de TPP-CMN, los colores se desvanecieron gradualmente con el tiempo, hasta que la solución era casi incolora. Las concentraciones de la solución tratada se midieron por espectroscopía UV-Visible. Después de 6 horas del experimento, ocurrió un cambio drástico. Las concentraciones finales de RB 59 y RO 14 fueron 1,216 mg/L y 1,126 mg/L, respectivamente. Se había eliminado casi el 96% del color de las soluciones. Esto podría deberse a la interacción iónica entre las moléculas de colorante y los adsorbentes, así como a la interacción hidrofóbica de los grupos alquilo. Pero V-CMN no mostró mejores resultados debido a la repulsión electrostática del anillo de benceno presente en su estructura.

La eficiencia de adsorción de los nanosorbentes sintetizados se investigó con dos muestras reales de aguas residuales de fábricas de teñido de textiles y calzado en Bangladesh, y los resultados se determinaron utilizando un colorímetro fotoeléctrico (AE-11M). Se investigaron 250 mL de cada muestra de agua residual, sin ningún ajuste de pH, con 0,5 g de los nanoadsorbentes sintetizados (TPP-CMN y V-CMN) aplicados a la submuestra de 250 mL. En ambos casos, los resultados más significativos se obtuvieron después de 1,5 horas de tratamiento. La tasa de adsorción de las muestras de aguas residuales reales fue a veces más lenta que la de las pruebas de los contaminantes modelo descritas anteriormente, debido a la presencia de mezclas de contaminantes orgánicos7.

Para confirmar la ventaja de utilizar nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN para la adsorción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II), los resultados de la adsorción de metales pesados ​​utilizando otros quitosanos Los adsorbentes modificados de investigaciones publicadas se muestran en la Tabla 5. TPP-CMN y V-CMN exhiben una mayor capacidad de adsorción que todas las alternativas, lo que podría atribuirse a la mayor área de superficie específica de los nanosorbentes preparados. Otro factor en el mejor desempeño de TPP-CMN y V-CMN podría ser su facilidad de separación magnética.

En el estudio, los nanosorbentes TPP-CMN y V-CMN se sintetizaron de forma sencilla y se caracterizaron mediante técnicas de análisis FTIR, XRD, TGA, PPMS, FE-SEM, EDX y BET. Los nanoadsorbentes TPP-CMN y V-CMN preparados se aplicaron con éxito para tratar aguas residuales que contenían iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II), tanto en el laboratorio como en aguas residuales industriales reales del calzado. y fábricas de teñido de textiles. Los resultados muestran que los sorbentes investigados eliminan mejor los iones Cd (II), Co (II) y Pb (II) en comparación con los iones Cu (II), y su capacidad de adsorción de metales es Pb (II) > Co (II) > Cd (II) > Cu (II). Sin embargo, las tasas de eliminación fueron del 90 % o cercanas en todos los casos, mucho mejores que los resultados publicados de los experimentos para eliminar estos metales o iones. Esto puede atribuirse a la naturaleza de los metales y los materiales adsorbentes. Se utilizó una pequeña cantidad (~1,0 g/L) de los nanosorbentes sintetizados para obtener estos resultados comparativamente buenos. Esto podría deberse a la gran cantidad de sitios activos en la superficie del adsorbente, a los que se unen los iones de metales pesados ​​mediante enlaces químicos. El reciclaje de los nanoadsorbentes mostró que se mantuvo una alta tasa de adsorción (> 80 %) incluso después de reciclar el TPP-CMN y el V-CMN hasta cuatro veces. El estudio de equilibrio de adsorción para TPP-CMN confirmó mejor las expectativas del modelo de isoterma de Freundlich, mientras que se descubrió que el modelo de Langmuir predecía mejor los resultados de V-CMN. El modelo cinético de pseudo-segundo orden fue el mejor predictor de la cinética de los procesos de adsorción. Los parámetros termodinámicos mostraron una reacción exotérmica que se volvió cada vez más ordenada durante el proceso de adsorción en la interfase nanosorbentes/metal-solución. Finalmente, los nanoadsorbentes preparados pueden ser efectivos para eliminar otros iones metálicos, como Cr (II), Zn (II), Mn (II), As (II), etc., y también tienen una alta capacidad para adsorción de contaminantes orgánicos.

Este trabajo no involucró investigaciones en sujetos humanos o animales cubiertos por normas de ética.

Este trabajo no involucró sujetos humanos.

Los datos están disponibles del autor correspondiente a petición.

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Los autores declaran que no recibieron fondos, subvenciones u otro apoyo durante la preparación de este manuscrito.

Departamento de Química Aplicada e Ingeniería Química, Universidad de Rajshahi, Rajshahi, 6205, Bangladesh

Dipesh Chandra, MD. Tamzid Hossain Molla, MD. Abul Bashar, Maryland Suman Islam y Md. Shameem Ahsan

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DC y Md.SA: Conceptualización, metodología, investigación, supervisión, redacción del borrador original, revisión y edición; Md.THM, Md.AB y Md.SI: puesta en marcha del equipo experimental y crítica del artículo. Todos los autores han dado su consentimiento para la presentación de este manuscrito para su publicación.

Correspondencia a Md. Shameem Ahsan.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Chandra, D., Molla, MTH, Bashar, MA et al. Nanoadsorbentes basados ​​en quitosano: síntesis, modificación superficial, caracterización y aplicación en la remoción de iones Cd (II), Co (II), Cu (II) y Pb (II) de aguas residuales. Informe científico 13, 6050 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32847-3

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Recibido: 09 Diciembre 2022

Aceptado: 03 abril 2023

Publicado: 13 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32847-3

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