Prometedora actividad fotocatalítica y antimicrobiana de un nuevo nanocatalizador de ferrita de cobalto recubierto de capsaicina

Jul 23, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 5353 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, las nanopartículas de CoFe2O4 se prepararon mediante el método de coprecipitación y luego se modificaron en la superficie con capsaicina (Capsicum annuum ssp.). Las NP de CoFe2O4 vírgenes y las NP de CoFe2O4 recubiertas de capsaicina (NP de CPCF) se caracterizaron por XRD, FTIR, SEM y TEM. Se investigaron el potencial antimicrobiano y las eficiencias de degradación fotocatalítica de las muestras preparadas a través de Fuchsine basic (FB). Los resultados revelaron que las NP de CoFe2O4 tienen formas esféricas y su diámetro varió de 18,0 a 30,0 nm con un tamaño de partícula promedio de 25,0 nm. La actividad antimicrobiana se probó en grampositivos (S. aureusATCC 52923) y gramnegativos (E. coli ATCC 52922) mediante métodos de difusión en disco y dilución en caldo para determinar la zona de inhibición (ZOI) y la concentración inhibitoria mínima (MIC), respectivamente. . Se examinó la degradación fotocatalítica de FB asistida por UV. Se estudiaron varios parámetros que afectan la eficiencia fotocatalítica, como el pH, la concentración inicial de FB y la dosis de nanocatalizador. Los resultados de ZOI y MIC in vitro verificaron que las NP de CPCF eran más activas en Gram-Positive S. aureus ATCC 52923 (23,0 mm ZOI y 0,625 μg/ml MIC) que Gram-Negative E. coli ATCC 52922 (17,0 mm ZOI y 1,250 μg/ml CIM). Los resultados obtenidos de la actividad fotocatalítica indicaron que la máxima eliminación de FB alcanzando el 94,6 % en equilibrio se observó utilizando 20,0 mg de CPCF NPS a pH 9,0. Los NP de CPCF sintetizados fueron efectivos en la eliminación de FB y también como un potente agente antimicrobiano contra bacterias Gram-positivas y Gram-negativas con posibles aplicaciones médicas y ambientales.

La nanotecnología, específicamente los objetos de menos de 100 nm, es la ciencia y la tecnología de cambiar con precisión la estructura molecular de la materia. Los últimos diez años han visto avances significativos en la catálisis conocida como "nanocatálisis" y el surgimiento de una nueva revolución tecnológica. Un área popular de investigación es la nanocatálisis, que implica el uso de nanopartículas como catalizadores en varios procesos de catálisis1. Debido al hecho de que cuando el tamaño de un material se reduce a nanoescala, el área superficial aumenta considerablemente y la sustancia se puede diseminar uniformemente en solución para producir una emulsión homogénea, los nanocatalizadores son un reemplazo atractivo para los catalizadores convencionales2. Al ajustar las características químicas y físicas de los nanocatalizadores, como su tamaño, forma, composición y morfología, se puede aumentar significativamente su actividad catalítica, selectividad y estabilidad3. Los investigadores han prestado gran atención a la eliminación de colorantes catiónicos del agua debido a los efectos nocivos que pueden causar en los ecosistemas4. La presencia de estos contaminantes en las fuentes de agua disminuye la calidad del agua. La situación mundial del agua se está deteriorando en todos los países. El tratamiento de aguas residuales parece ser una solución apropiada para este problema5. Como resultado, los nanocatalizadores juegan un papel importante en la degradación fotocatalítica de los tintes, pero aislarlos y recuperarlos del medio de reacción suele ser un proceso difícil, lento y costoso debido a su tamaño extremadamente pequeño6. Los nanocatalizadores magnéticos se pueden extraer rápidamente del medio de reacción utilizando un imán externo, sin necesidad de más filtración, centrifugación u otros métodos que requieran mucho tiempo7. Las nanopartículas magnéticas (MNP) tienen una serie de propiedades superiores, que incluyen una alta proporción de área superficial a volumen, baja toxicidad, alta actividad, estabilidad térmica, modificación de la superficie y dispersabilidad7,8,9,10. Como resultado, son catalizadores o soportes más apropiados y más sostenibles que las muestras ordinarias11. Debido a su fuerte anisotropía, alta coercitividad, magnetización de saturación moderada, buena estabilidad mecánica y química excelente a temperaturas más altas, que son significativamente diferentes de sus contrapartes a granel, las nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4 NP) han llamado mucho la atención entre estas nanopartículas magnéticas12,13. Las ferritas de cobalto se emplean a menudo en sensores, dispositivos de registro, tarjetas magnéticas, células solares, administración magnética de fármacos, atención médica, catálisis y biotecnología debido a estas propiedades14. Las nanopartículas de CoFe2O4 se han sintetizado utilizando una variedad de métodos de preparación, que incluyen microemulsión15, técnicas de sol-gel16, síntesis hidrotermal17, método solvotérmico18, coprecipitación19 y método de síntesis verde mediante el uso de extractos de plantas, bacterias, hongos y algea como agentes biológicos para la generación de nanomateriales20 . La técnica de coprecipitación es una de estas técnicas, y es simple y económica de usar para fabricar nanopartículas de ferrita de cobalto. La coprecipitación tiene una variedad de ventajas que incluyen ser rápida, simple, versátil y económica21. Desafortunadamente, debido a su alta energía superficial y sus fuertes interacciones dipolares magnéticas, las ferritas de cobalto son extremadamente susceptibles a la aglomeración22. Se ha encontrado que la mejor manera hasta la fecha es la modificación de nanopartículas de ferrita usando materiales de recubrimiento estabilizadores apropiados23. El uso de extractos de plantas para la síntesis y el recubrimiento de nanopartículas tiene muchas ventajas, como ser rentable, ecológico y también llevar a cabo el proceso en una sola configuración; además, las nanopartículas actúan como transportadores en la transferencia de materiales al interior de las células24. Las plantas medicinales tienen propiedades terapéuticas debido a la presencia de diversas sustancias químicas complejas de diferente composición, que se encuentran como metabolitos vegetales en determinadas partes de las plantas25. La capsaicina, un potente alcaloide, tiene la capacidad de estabilizar la superficie de la ferrita de cobalto.

La estructura de la molécula de capsaicina se puede dividir en tres regiones distintas, [A] como un grupo vanillilo, [B] como un enlace amida y [C] como una cadena de ácido graso (Fig. 1)26. La Tabla 1 muestra la fórmula química y las propiedades de la Capsaicina27,28. Además de sus muchas ventajas fisiológicas y farmacológicas (alivio del dolor, prevención del cáncer, efectos cardiovasculares y gastrointestinales favorables), la capsaicina ha atraído mucho interés recientemente debido a su potencial antibacteriano y antivirulento. Se ha demostrado una actividad bactericida contra Helicobacter pylori y Pseudomonas aeruginosa27.

Estructura química de la capsaicina.

Finalmente, este artículo presenta una investigación de la síntesis de CoFe2O4 recubierta con capsaicina (NPs de CPCF) en tamaños nanométricos por el método de coprecipitación y la evaluación de la actividad antimicrobiana y el potencial fotocatalítico de estas estructuras para la degradación de la fucsina básica (FB).

El nitrato férrico Fe (NO3)3 · 6H2O), el nitrato de cobalto (Co (NO3)2 · 4 H2O), el hidróxido de sodio y el etanol al 96 % (v/v) se obtuvieron de (Merck, India). Todos los productos químicos eran de grado reactivo y se usaron sin purificación adicional. El agua utilizada durante todo el experimento fue agua ultrapura milli-Q.

Se pueden usar varios solventes orgánicos para extraer la capsaicina de los pimientos picantes, pero solo el etanol es apropiado para producir material de grado farmacéutico29,30. El Capsicum annuum ssp. seco y triturado. se mantuvo en desecadores y se utilizó para la obtención de la capsaicina31. La extracción se realizó utilizando (se tomaron 0.1–0.5 g de material vegetal en polvo para la extracción) con etanol al 96% (v/v), en un baño de agua a 40 °C durante 5 h. Luego, filtración del agua al vacío para la obtención de un extracto etanólico de capsaicina31.

Las nanopartículas de ferrita de cobalto (CF NP) se sintetizan mediante el método de coprecipitación, como informaron previamente Vinosha et al.32. Inicialmente, se disolvieron por separado nitrato de cobalto (0,1 M) y nitrato férrico (0,2 M) en 100 ml de agua destilada y se agitó para obtener una solución clara. Luego se añadió gota a gota hidróxido de sodio (1 M) para alcanzar un pH de 9 con agitación continua. El precipitado obtenido se agitó a 80 °C durante 3 h. Como resultado, el precipitado pardo se lavó tres veces con agua bidestilada y dos veces con etanol. El producto obtenido se secó a 80 °C durante 24 h en estufa para obtener el producto final de nanopartículas de CoFe2O433. La muestra así obtenida fue caracterizada. La figura 2 ilustra la representación esquemática de la preparación de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recubiertas de capsaicina.

La representación sistemática de la preparación de (CPCF) NPs.

La capsaicina recubierta con nanopartículas de ferrita de cobalto se sintetizó agregando una solución etanólica de capsaicina a las CF NP. En primer lugar, se añadieron 10 mg de capsaicina a la solución etanólica (1 ml de etanol al 95 %) y luego se mezclaron con 100 mg de CF NP. La mezcla etanólica resultante se agitó y finalmente se colocó en un evaporador rotatorio hasta que se evaporó todo el etanol34.

La funcionalidad de la superficie de las nanopartículas sintetizadas se confirmó mediante espectros FTIR (espectrómetro de infrarrojos JASCO FT-IR 3600). Todas las muestras se prepararon en KBr en el rango de 400–4000 cm−1. El análisis de fase del nanopolvo sintetizado se realizó en un difractómetro de rayos X X'pert Pro Phillips. Se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM, JEOL 3010, Japón) operada a 300 kV para examinar el tamaño y la morfología de las nanopartículas sintetizadas. La estructura superficial de las nanopartículas magnéticas sintetizadas se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) ZEISS, EVO-MA10, Alemania. El recubrimiento de las NP de CoFe2O4 con capsaicina se determinó mediante espectroscopia UV-Vis en un Agilent Cary 60 UV-Vis. espectrofotómetro.

Se evaluó la actividad antimicrobiana del nanocompuesto sintetizado (CPCF), CoFe2O4 NP (20,0 μg/ml) mediante el método de distribución en disco de agar35, frente a cepas bacterianas de las colecciones americanas de cultivos tipo (ATCC), a saber, Gram-negativas (Escherichia coli ATCC 25922) y cepas bacterianas Gram-positivas (Staphylococcus aureus ATCC 25923). Discos de antibióticos convencionales (E) Eritromicina; 20 µg/ml; 6,0 mm de diámetro), fue elegido para determinar el rendimiento del nanocompuesto magnético probado. Las concentraciones inhibitorias mínimas (MIC) de las muestras analizadas que tienen la actividad antimicrobiana más alta se determinaron mediante el método de diluciones en serie del medio Luria-Bertani (LB)36. Para estas determinaciones, se aplicaron el nanocompuesto sintetizado (CPCF) y NP CoFe2O4 (comenzando con una concentración = 20,0 μg/ml). El caldo medio actúa como control negativo y el caldo medio inoculado con los microbios examinados actúa como control positivo. La MIC se determinó a las 24 h siguientes. de incubación a 36,0 ± 1,0 °C37. Los resultados se tratan estadísticamente mediante el uso de ONE WAY ANOVA, series múltiples de Duncan y la diferencia mínima significativa (LSD) que se determinan mediante un software específico (SPSS versión 15)38.

El nanocompuesto de CPCF (10 mg) obtenido como en la Sección "Preparación de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recubiertas de capsaicina (CPCF)" se agregó a 50 ml de una solución acuosa de FB con concentración inicial C0 = 10 mg l-1, bajo agitación constante a temperatura ambiente (25 °C) durante 30 min en la oscuridad, hasta que se alcanzó el equilibrio de adsorción-desorción entre FB y el fotocatalizador preparado (nanocompuesto). Después de eso, se utilizó una lámpara UV como fuente de luz UV para irradiar la solución que contenía el nanocatalizador y FB. A intervalos de tiempo constantes de irradiación, se extrajo 1 ml de muestra utilizando una jeringa equipada con un filtro (tamaño de poro de 2,5 mm). La tasa de degradación de FB se calculó determinando la variación en la concentración de FB frente al tiempo de irradiación usando un espectrofotómetro UV-vis (Agilent Technologies Cary 60 UV-vis) a λmax = 546 nm. Se utilizó agua DI como blanco de referencia39. El porcentaje de degradación se calculó utilizando la siguiente fórmula40:

Las NP de CoFe2O4 se prepararon mediante un método de coprecipitación química con modificaciones menores32,33,41. La reacción se llevó a cabo como en las siguientes ecuaciones:

Se utilizó el análisis FTIR para confirmar los grupos funcionales en la superficie de las NP magnéticas sintetizadas. Los espectros de CoFe2O4 NP y CPCF NP puros se representaron en la Fig. 3. El modo de vibración de estiramiento asociado con el enlace Fe-O en la red cristalina de CoFe2O4 NP se atribuyó a la presencia de picos fuertes de CoFe2O4 NP y CPCF NP en 658 cm−1. Además, la banda de 515 cm−1 se atribuyó al enlace de óxido metálico (Co–O) en las nanopartículas42. Los espectros IR para el nanocompuesto (CPCF) muestran un pico a 3485 cm−1 que se atribuye a las vibraciones de estiramiento O–H mientras que a 2935 cm−1 se atribuye a las vibraciones de estiramiento simétricas C–H. Los picos a 1045 cm-1 pueden atribuirse al estiramiento C-O-C del éter. Los picos en 1633 y 1639 cm−1 pueden atribuirse a vibraciones de estiramiento (C=O). Además, la presencia de picos entre (1437–1540 cm−1) puede deberse a la vibración de estiramiento (C–C) en los anillos aromáticos43.

Espectro FTIR de (a) NP de ferrita de co (b) NP de ferrita de co recubiertas de capsaicina (CFCP).

El análisis XRD del nanopolvo de ferrita de co recubierto de capsaicina (CPCF) que se trató y recoció hasta 150 °C durante 24 h se presentó en la (Fig. 4). Los picos de difracción observados de las NP de CoFe2O4 sintetizadas coincidieron bien con el estándar de difracción (JCPDS 22-1086) y brindan evidencia persuasiva de la generación de la estructura de espinela cúbica de las nanopartículas de ferrita de cobalto. Los picos de difracción observados a 2θ = 30,0°, 35,9°, 37,2, 44,0°, 54,0°, 57,0° y 63,0° correspondieron a (220), (311), (222), (400), (422), ( 511) y (440) planos de estructura de espinela cúbica de NP CoFe2O4 respectivamente. Se informó que el tamaño promedio del cristal era de 18,35 nm y se determinó que el parámetro de red era de 8,439 A. El patrón XRD indica que la muestra sintetizada está en el rango de la nanoescala. Además, los picos de difracción a 20,25 o y 28,0° correspondían a Capsaicina44, lo que confirma la carga de capsaicina con las NP CoFe2O4 sintetizadas. El tamaño de los cristalitos de las NP sintetizadas se calculó utilizando la Ecuación de Scherrer45:

donde, D es el tamaño del cristalito, λ es la longitud de onda de rayos X utilizada, β es el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) y θ es el ángulo de difracción. Se encontró que el tamaño del cristalito era de 18,35 nm en el pico más fuerte en el plano (311). El tamaño de las partículas es un factor crucial que afecta el rendimiento de los materiales nanofotocatalíticos. El tamaño y la forma del catalizador influyen en la estructura de su superficie y luego dan como resultado varios rendimientos catalíticos46. Las nanopartículas de CPCF tienen un área de superficie grande y una banda prohibida ampliada, además, contienen más sitios activos y muestran una actividad fotocatalítica mejorada.

Patrón XRD de nanopolvo de ferrita de Co recubierto de capsaicina.

Las imágenes SEM de NP de CoFe2O4 sin recubrimiento magnético y NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas con capsaicina se muestran en la Fig. 5A,B. Como se indica en la (Fig. 5A), las NP de CoFe2O4 sintetizadas tienen forma esférica, se agregan uniformemente y el tamaño de grano oscila entre 15 y 25 nm. Además, la imagen SEM de las NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas con capsaicina (Fig. 5A) mostró que las nanopartículas recubiertas también tienen forma esférica y oscilan entre 25 y 35 nm.

Imágenes SEM de (A) NP de ferrita de Co desnudo, (B) NP de CoFe2O4 (CPCF) recubiertas de capsaicina.

Estos hallazgos pueden servir como evidencia indirecta de que las capas (de capsaicina) tienen un grosor de aproximadamente 10 nm y que las partículas magnéticas del núcleo/capa son monocristales con un diámetro medio de 30 nm. De acuerdo con los resultados, la capa (Capsaicina) se carga consistentemente en NP CoFe2O4, como se indica en la (Fig. 5B).

Las imágenes TEM muestran la forma y la determinación del tamaño medio de las partículas de las NP preparadas (Fig. 6A-C). El tamaño y la forma de las partículas de las NP Co Fe2O4 desnudas (Fig. 6A) y NP de CPCF (Fig. 6B) muestran que la forma de todas las NP sintetizadas es esférica y se encuentra que el tamaño medio de las partículas es de aproximadamente 18,0 nm. Además, la capsaicina cargada en Co Fe2O4NP puede inhibir la agregación de partículas sin cambios significativos en el tamaño de las partículas. Las franjas de la red de las NP de CPCF preparadas se pueden ver obviamente en la Fig. 6C, el espaciado de las franjas adyacentes es de aproximadamente 0,253 nm, lo que corresponde a los planos de red (311) de las NP de Co Fe2O447,48. se puede ver que las partículas son de tamaño nanométrico y se revela que tienen forma cúbica y un tamaño de partícula promedio de 18 nm, lo que concuerda bien con el resultado de XRD.

Imágenes TEM de (A) NP de CoFe2O4 desnudo, (B) NP de CoFe2O4 recubiertas con capsaicina (CPCF) y (C) imagen HRTEM de nanocompuesto CPCF con valor de espaciado d = 0,253 nm.

Las propiedades ópticas del nanocompuesto CPCF preparado se analizaron en el rango de 200 a 800 nm. La absorción óptica se utilizó para evaluar la brecha de energía de las nanoestructuras que se muestran en la Fig. 7a. Como puede verse en la Fig. 7a, el nanocompuesto tiene baja absorbancia en las regiones visibles y alta absorbancia en la región ultravioleta49. la banda de absorción UV se observa en la región de 330 a 500 nm, que se origina principalmente de la absorción y dispersión de la luz por parte del nanocompuesto CPCF. La energía de banda prohibida se determinó a partir de los espectros de absorción utilizando la relación Tauc50, como se muestra en el recuadro de la Fig. 7a, y se encontró que era de alrededor de 2,9 eV. Debe mencionarse aquí que con una energía de banda prohibida más alta, la tasa de recombinación de electrones y pares de huecos se retarda, y se mejoran las propiedades fotocatalíticas51.

Análisis de espectro UV-Visible y banda prohibida (a) y análisis de fotoluminiscencia (PL) (b) para nanocompuestos CPCF sintetizados.

La Figura 7b muestra los espectros de fotoluminiscencia (PL) del nanocompuesto CPCF tomados a una longitud de onda de excitación de 365 nm. El espectro de fotoluminiscencia muestra dos picos principales, uno a 698 nm asignado a los excitones de banda prohibida52 y el otro a ~ 780 nm atribuido a la superficie. emisión relacionada (o más delicadamente, tanto de superficie como de interfase)53.

Se observa a partir del método de distribución de agar en disco que el CoFe2O4 y la Capsaicina sintetizados representaron un potencial antimicrobiano cualitativo hacia las bacterias probadas. De acuerdo con el resultado de ZOI in vitro, el nanocompuesto de CPCF sintetizado demostró su actividad antibacteriana fomentada contra S. aureus (23,5 mm ZOI; Fig. 8A) y E. coli (17,0 mm ZOI; Fig. 8B) como se indica en la Tabla 2 Vale la pena señalar que la actividad antibacteriana del nanocompuesto CPCF fue significativamente mayor que la de las NP de CoFe2O4, la capsaicina libre y los agentes antibacterianos estándar (eritromicina; E), lo que sugirió la posibilidad de una sinergia positiva entre la capsaicina y las NP de CoFe2O4. Es importante suponer que el nanocompuesto CPCF fue más activo contra las bacterias Gram-positivas que contra las bacterias Gram-negativas. A diferencia de las bacterias grampositivas, que combinan formas de peptidoglicano muy compactas, las paredes celulares de las bacterias gramnegativas están formadas por capas de lípidos, lipopolisacáridos y peptidoglicanos54.

Actividad antimicrobiana de CoFe2O4 NP, capsaicina libre y nanocompuesto de CPCF medido como ZOI (mm) contra (A) S. aureus ATCC 52923, (B) E. coli ATCC 52922.

Los resultados de MIC de CPCF Nanocomposite contra S. aureus y E. coli fueron 0,625 y 1,250 µg/ml respectivamente, como se menciona en la Tabla 2.

El mecanismo antibacteriano propuesto se representa esquemáticamente en la Fig. 9. Primero, los nanocompuestos de CPCF envuelven y se adhieren a la superficie exterior de las células microbianas, rompiendo sus membranas y alterando su capacidad de transporte55. Luego, todos los componentes internos, incluido el plásmido, el ADN y otros orgánulos cruciales, se dividen mediante la dispersión de las nanopartículas de ferrita de cobalto recubiertas de capsaicina dentro de la célula microbiana. En última instancia, la toxicidad celular resulta en última instancia del estrés oxidativo provocado por la producción de ROS. Por último, los nanocompuestos evitan la transferencia de iones hacia y desde las células microbianas56.

Representación esquemática de las cuatro vías principales que subyacen al potencial antibacteriano de los nanocompuestos de CPCF: (I) el nanocompuesto de CPCF se adhiere y envuelve la superficie de la célula microbiana, lo que resulta en la liberación de capsaina, lo que causa daño a la membrana y altera la actividad de transporte. (II) El nanocompuesto de CPCF penetra en las células microbianas e interactúa con los orgánulos celulares y las biomoléculas (como el ADN plasmídico, los ribosomas, el ADN cromosómico y los mesosomas), lo que afecta a la maquinaria celular respectiva. (III) El nanocompuesto CPCF crea y aumenta las ROS, lo que provoca daño celular. (IV) El nanocompuesto CPCF modula el sistema de señal celular y provoca la muerte celular. (V) Finalmente, el nanocompuesto CFCP bloquea el transporte de iones desde y hacia las células microbianas.

A la longitud de onda máxima de 546 nm, la eliminación de FB se midió espectrofotométricamente57. Se puede observar en la Fig. 10a, a medida que aumentaba el tiempo de irradiación UV, se encontró que los picos de absorción disminuyeron gradualmente como resultado de la fotodegradación de FB por el fotocatalizador CPCF. El porcentaje de degradación del colorante basado en la intensidad del colorante FB puro a 546 nm antes y después del tratamiento fotocatalítico con nanopartículas de CPCF se midió en 76,8. Estos resultados indican que la mayor proporción de superficie a volumen de las nanopartículas de CPCF ayuda a acomodar un mayor grado de adsorción molecular del tinte en su superficie y conduce a la degradación con la excitación de la luz ultravioleta. La Figura 10b muestra que la degradación de FB por fotólisis después de 5 h fue solo del 12,0 %, mientras que la eliminación por adsorción en la oscuridad fue de alrededor del 7,0 % después de la misma cantidad de tiempo, como se muestra en la Fig. 10b. La fotografía que se muestra en el recuadro de la Fig. 10a se tomó justo después de la reacción fotocatalítica después de 90 min, y se puede ver la mayor diferencia en el color de la solución de tinte entre antes y después del tratamiento fotocatalítico, lo que demostró que los nanomateriales CPCF son foto eficientes. -catalizadores hacia colorantes orgánicos.

Reducción de absorbancia de FB con el tiempo debido a: (a) fotocatálisis (usando CPCF), (b) % de eliminación de fotólisis (sin CPCF) y actividad de adsorción de CPCF (en la oscuridad).

Uno de los aspectos más importantes de la investigación de la fotocatálisis es su sensibilidad al pH de la solución. La influencia de los valores de pH de la solución de FB inicial se evaluó durante 90 min en condiciones experimentales específicas (10 mg del nanocompuesto preparado, 50 ml de solución de FB de 10 mg/L, Temp., = 25 °C). La actividad de eliminación de FB con el tiempo a diferentes pH de la solución (5,0, 7,0 y 9,0) se representa en la Fig. 11. El % de eliminación de FB más alto se registró a pH 5,0. Se agregaron 0,01 g (NP de CPCF) a 50 ml para determinar el punto de carga cero (PZC) del nanocompuesto de CPCF (solución de NaCl 0,01 M). El pH de las soluciones se ajustó a 2, 4, 6, 8, 10 y 12 usando HCl o NaOH. Durante 48 h, las muestras se agitaron a 200 rpm. Después de la separación magnética, se determinaron los valores de pH de las soluciones (CPCF NP).

Mostrando la variación de la remoción de FB (%) con el tiempo a diferentes pH de la solución (5.0, 7.0 y 9.0) (10 mg g de CPCF en 50 ml de 10 mg/l de FB a 25 °C).

El valor de PZC se calculó representando el pH final frente al pH inicial. La Figura 12 exhibe estos hallazgos. Según la Fig. 12, se encontró que el PZC tenía un pH de 6,9 ​​cuando no había un cambio significativo entre los valores de pH inicial y final. Indica que cuando pH < PZC y pH > PZC, la carga superficial del fotocatalizador (CPCF NPs) es positiva y negativa, respectivamente. Además, cuando el pH de la solución es igual al pH del PZC, la carga superficial del fotocatalizador es neutra y la interacción electrostática entre la superficie del fotocatalizador y los iones (iones FB) es insignificante58. Como resultado, la carga positiva de FB ahora es atraída por la carga negativa en la superficie del fotocatalizador de CPCF NP, lo que mejora la degradación de FB. A pH 5,0, disminuyó la degradación de FB. Esto sucede porque la carga superficial neta de los NP de CPCF es positiva en este punto y hay fuerzas repulsivas entre las dos cargas positivas del FB y el nanocompuesto de CPCF.

Punto de carga cero (PZC) de CPCF a diferentes pH.

Debido a que la concentración inicial de FB es tan vital en el proceso de eliminación, se examinó la influencia de la fuerza iónica de FB alterando la concentración inicial de FB mientras se mantenían las otras condiciones de reacción sin cambios. La figura 13 ilustra el cambio en el porcentaje de eliminación en función del tiempo de contacto para diferentes concentraciones iniciales de FB (5,0, 10,0 y 15,0 mg/l). De acuerdo con los resultados, la eficiencia de degradación es inversamente proporcional a la concentración de FB, que puede eliminarse con éxito en presencia del nanocatalizador de CPCF sintetizado bajo irradiación de luz UV incluso a altas concentraciones iniciales.

La variación del porcentaje de eliminación en función del tiempo de contacto a diferentes concentraciones iniciales de FB (10, 20 y 30 mg/l) a pH 9,0 y 10,0 mg CPCF.

Para estudiar el efecto de la dosis de nanocatalizador CPCF en el comportamiento de eliminación de FB bajo luz ultravioleta, la cantidad de fotocatalizador se modificó de 5 a 20 mg sin ningún cambio en otros parámetros, como se muestra en la Fig. 14. Los resultados mostraron que la eficacia de la fotodegradación fue aumentó con el aumento de la cantidad de fotocatalizador CPCF. Esta relación directamente proporcional podría deberse a un aumento en el área superficial del fotocatalizador CPCF a la relación de volumen de iones FB en la solución de reacción59. Además, el tamaño de partícula de un fotocatalizador es uno de los factores que determinan la eficiencia de utilización de fotones. Muchos informes han confirmado los efectos significativos del tamaño de las partículas sobre la actividad fotocatalítica60,61. Generalmente se considera que el tamaño de grano de un fotocatalizador debe ser pequeño; es decir, el área superficial específica debe ser grande. Si el tamaño de grano es pequeño, el transporte de electrones (e−) y huecos (h+) fotogenerados desde el grueso hacia la superficie se hace más fácil62. Además, la tasa de transferencia de carga superficial mejorará mediante un aumento en la cantidad de adsorción de reactivos. Las propiedades de fotoabsorción de los semiconductores también dependen del tamaño de partícula en el rango de nanómetros63.

Efecto de la dosis de fotocatalizador sobre la Eficacia de Eliminación de FB (50 ml de solución de FB (10 mg/l), Temp. = 25 °C y pH 9).

Según los análisis XRD, TEM y SEM, se encuentra que las formas de las nanopartículas CPCF sintetizadas son esféricas y el tamaño medio de las partículas es de aproximadamente 18,0 nm. En consecuencia, las nanopartículas de CPCF tienen un área de superficie grande y una banda prohibida ampliada, además, contienen más sitios activos y muestran una actividad fotocatalítica mejorada.

La tasa de degradación de FB se puede determinar usando la siguiente ecuación:

donde, t es el tiempo de remoción, k es la constante de velocidad de remoción y (Ct y C)o son las concentraciones iniciales y restantes correspondientes de FB. Figura 15. Representa una relación de (− ln Ct/Co ) vs. t

(a) Gráficas cinéticas para el ajuste lineal de los datos obtenidos del modelo de reacción de pseudo primer orden para la degradación de FB bajo irradiación de luz ultravioleta y concentración inicial de 10 ppm de FB, 50 ml de 5, 10 y 15 mg de dosis de catalizador y (b ) Muestra una relación de aparentes constantes de velocidad de pseudo primer orden frente a la concentración inicial de FB.

Los resultados indicaron que la cinética del proceso de eliminación siguió leyes de velocidad de pseudo primer orden. Además, como se muestra en la Fig. 15b, un aumento en la dosificación de catalizador da como resultado una disminución en las aparentes constantes de velocidad de pseudo primer orden. Esta confianza en las constantes de velocidad de reacción en la concentración de FB está bien con la literatura presentada64,65.

Como se menciona en muchos estudios de la literatura, el posible mecanismo es el siguiente66,67. Cambiar el pH afecta los métodos de fotodegradación, como el ataque de radicales hidroxilo, la oxidación explícita por huecos positivos en la banda de valencia y la reducción explícita por electrones en la banda de conducción. Se espera que la degradación fotocatalítica ocurra en presencia de un fotocatalizador CPCF debido a la generación de pares de huecos de electrones en la superficie del fotocatalizador usado debido a la radiación UV. El potencial oxidativo de los agujeros interactúa con los grupos OH para crear radicales hidroxilo u oxida el FB reactivo para formar un producto de degradación57. Las reacciones de FB y el fotocatalizador usado se dan a continuación. (Ecuaciones 6-9).

o

La figura 16 ilustra el mecanismo sugerido de interacción entre el nanocompuesto producido y FB. Las reacciones redox comenzarán una vez que la luz ultravioleta haya excitado las NP de CPCF. Los radicales libres producidos (como OH· y O2·−) luego descompondrán FB en compuestos orgánicos menores. Dado que actualmente no hay publicaciones sobre la degradación de FB que se hayan informado, se necesitan más estudios que utilicen cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) y cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para estudiar más claramente los productos de degradación de FB.

El posible mecanismo de reacción fotocatalítica para la fotodegradación básica de fucsina (FB) a través del nanocompuesto CPCF.

Las NP de CoFe2O4 se sintetizaron mediante un método de coprecipitación química y se caracterizaron mediante herramientas estructurales y ópticas. La superficie de las NP CoFe2O4 se recubrió con capsaicina (CAPS) mediante un método de adición directa para obtener un nanocompuesto CAPS-CoFe2O4 (CPCF) modificado. La eficiencia fotocatalítica del nanocompuesto preparado (CPCF) se probó frente a fucsina básica (FB). Además, se han estudiado varios parámetros que afectan la eficiencia del potencial de eliminación, como (pH en la degradación de FB, concentración inicial de FB y dosis de fotocatalizador). Según los análisis XRD, TEM y SEM, se encuentra que las nanopartículas de CoFe2O3 están ubicadas en el núcleo, mientras que las CAPS están recubiertas en este núcleo, produciendo NP de CoFe2O4 funcionalizadas con CAPS con tamaños de partículas que varían de 15,0 a 25,0 nm con partículas promedio. tamaño a 18 nm. A partir de los resultados de FTIR, la presencia de picos fuertes de CoFe2O4 NP y CPCF NP a 658 cm−1 se atribuyó al modo de vibración de estiramiento asociado con el enlace Fe-O en la red cristalina de CoFe2O4 NP. Además, la banda a 515 cm−1 se confirmó como el enlace de óxido metálico (Co–O) en la estructura de la nanopartícula. Los resultados obtenidos de la fotodegradación de FB indicaron que se observó la eliminación máxima de FB alcanzando el 94,6 % en equilibrio usando 20,0 mg de CPCF a pH 9,0. Además, se ha examinado su comportamiento antimicrobiano frente a grampositivos (S. aureus) y gramnegativos (E. coli). Los resultados de ZOI y MIC in vitro verificaron que las NP de CPCF también son activas sobre S. aureus grampositivo (ZOI de 23,0 mm y MIC de 0,625 ug/ml) que contra E. coli gramnegativo (ZOI de 17,0 mm y MIC de 1,250 ug/ml). ). Los NP de CPCF sintetizados son prometedores para aplicaciones potenciales en usos farmacéuticos y tratamiento de aguas residuales.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Ahmed M. El-Khawaga, Yosri A. Fahim y Rasha E. Shalaby

Departamento de Ingeniería Química, Colegio Técnico Militar (MTC), Fuerzas Armadas de Egipto, El Cairo, Egipto

Ahmed M. El-Khawaga y Mohamed A. Elsayed

Departamento de Microbiología e Inmunología, Facultad de Medicina, Universidad de Tanta, Tanta, Egipto

Rasha E. Shalaby

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Todos los autores contribuyen por igual al desarrollo del manuscrito.

Correspondencia a Ahmed M. El-Khawaga o Mohamed A. Elsayed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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El-Khawaga, AM, Elsayed, MA, Fahim, YA et al. Prometedora actividad fotocatalítica y antimicrobiana de un nuevo nanocatalizador de ferrita de cobalto recubierto de capsaicina. Informe científico 13, 5353 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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Recibido: 31 diciembre 2022

Aceptado: 25 de marzo de 2023

Publicado: 01 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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