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Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9021 (2023) Citar este artículo
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En este trabajo se investigó el efecto de la relación molar de (Ni2+ y Fe3+) sobre las propiedades de los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3. La síntesis de nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3 se llevó a cabo por autocombustión. Se utilizaron XRD, UV-Vis, PL y VSM para describir las propiedades físicas de los materiales. Los resultados mostraron un progreso significativo en las propiedades estructurales y ópticas que respaldan la actividad antibacteriana. Para todas las muestras, el tamaño de partícula disminuyó de 28,96 a 24,95 nm con el aumento del contenido de Ni2+ y la disminución del contenido de Fe3+, como lo muestra el patrón XRD, que también muestra la estructura cristalina de CdO cúbico, NiO cúbico y espinela γ-Fe2O3 cúbica. También se ha demostrado que los contenidos de Ni2+ y Fe3+ en los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 mejoran las propiedades ferromagnéticas. Debido al importante acoplamiento entre Fe2O3 y NiO, los valores de coercitividad Hc de las muestras aumentan de 66,4 a 266 Oe. Se investigó el potencial de actividad antibacteriana de los nanocompuestos frente a bacterias grampositivas (Staphylococcus aureus) y gramnegativas (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli y Moraxella catarrhalis). La comparación de P. aeruginosa con E. coli, S. aureus y M. catarrhalis mostró que tiene una actividad antibacteriana más fuerte con un ZOI de 25 mm.
La síntesis de nanomateriales está en el corazón del campo de investigación actual de la nanotecnología, que ofrece una amplia gama de aplicaciones interesantes, por ejemplo, en los campos de la electroquímica, la biomedicina, la catálisis, la cosmética, la electrónica, la óptica y los dispositivos ópticos, la ciencia de la energía, la mecánica, tecnología alimentaria, sanidad, sensores, tecnología textil, tecnología espacial y farmacéutica1,2,3,4,5,6,7,8.
El CdO es un conocido semiconductor de tipo n con propiedades piezoeléctricas y naturaleza policristalina4,9. Como resultado, las nanopartículas de óxido de cadmio (CdO NP) se utilizan ampliamente en diversas aplicaciones, incluidas las células fotovoltaicas, los fotodiodos, los electrodos transparentes, los sensores de gas, los detectores de infrarrojos, las pantallas de cristal líquido, los revestimientos antirreflectantes y las células solares10,11,12,13. El CdO es un excelente fotocatalizador para aplicaciones fotocatalíticas debido a su capacidad para absorber luz visible y su alta movilidad de portadores14,15. Debido a sus propiedades fisicoquímicas inusuales, las NP de CdO son eficaces contra la malaria, las bacterias, la tuberculosis y el cáncer4,9,16.
Fe2O3, un material de óxido semiconductor respetuoso con el medio ambiente, se usa ampliamente en biomedicina, catalizadores y baterías. Aparte de estas aplicaciones, Fe2O3 es un candidato prometedor para una variedad de aplicaciones tecnológicas17. El Fe2O3 se ha mostrado prometedor para aplicaciones como la administración de fármacos, la eliminación de impurezas orgánicas y la resonancia magnética18,19. Debido a su alta relación superficie-volumen, el Fe2O3 con dimensiones nanométricas exhibe propiedades modificadas20,21. Debido a sus propiedades superparamagnéticas, no toxicidad y biocompatibilidad, se están volviendo cada vez más populares. Es prometedor como material catalítico, absorbente, dispositivo de registro magnético, intercambiador de iones, sensor de gas y otras aplicaciones. El óxido de hierro es el óxido más estable y ecológico del mundo22,23,24.
El NiO es uno de los óxidos de metales de transición más importantes con una amplia gama de propiedades al reaccionar con materiales de superficie polar y se usa en una variedad de aplicaciones debido a su excelente estabilidad química y térmica, actividad antibacteriana, respeto al medio ambiente y uso industrial25.
Las capacidades de los óxidos metálicos individuales se han mejorado enormemente al combinarlos en nanocompuestos innovadores, lo que abre nuevas posibilidades para aplicaciones en fotocatálisis, electroelectrónica y optoelectrónica, y biología26.
Karthik et al. discutieron la síntesis de nanocompuestos de CdO-NiO-ZnO para propiedades fotocatalíticas y antibacterianas. Junto con los patógenos transmitidos por los alimentos probados, el nanocompuesto mostró una fuerte actividad antibacteriana27. Karthik et al. han informado nanocompuestos de CdO-NiO. El compuesto mostró una actividad antibacteriana significativa contra los patógenos transmitidos por los alimentos28. Tushar et al. informaron la actividad antibacteriana de α-Fe2O3-ZnO en la cubierta central29. Balamurugan et al. informó sobre la preparación de nanocompuestos de CdO-Al2O3-NiO para propiedades fotocatalíticas y magnéticas. El compuesto exhibió ensamblajes ferrimagnéticos débiles, lo que lo hace adecuado para aplicaciones magnéticas30. Gnanamoorthy et al. han informado nanocompuestos rGO/ZnCo2O4 y nanoesferas x-CuTiAP para aplicaciones antimicrobianas. Los nanocompuestos mostraron actividad antimicrobiana31,32.
Este trabajo tiene como objetivo investigar los efectos de las condiciones para la preparación de nanocompuestos de CdO-NiO-Fe2O3 por el método de autocombustión sobre la actividad estructural, óptica, magnética y antibacteriana.
Nitrato de cadmio tetrahidratado (Cd(NO3)2·4H2O, Scharlau, 99 %), nitrato de níquel hexahidratado (Ni (NO3)2·6H2O, Fluka, 98 %), nitrato de hierro nonahidratado (III) (Fe (NO3)3·9H2O , Scharlau, extrapuro), alcohol polivinílico soluble en agua fría ((–CH2CHOH–)n, HIMEDIA, 99.99%) y agua desionizada (DS) fueron utilizados para el presente trabajo. Los materiales químicos se utilizaron en este trabajo sin purificación adicional.
Los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 fueron preparados por el método de autocombustión33. Brevemente, disuelva 5 g de PVA en 200 ml de DW, seguido de agitación vigorosa durante 2 h a 50 oC. La solución de PVA se obtuvo como una solución similar a un gel y homogénea. Esta solución fue donada por la solución A. Se prepararon por separado diferentes proporciones de níquel y hierro, mientras que el cadmio se mantuvo constante (Tabla 1), en 3 soluciones. A temperatura ambiente, la solución se agitó durante 10 min para obtener una solución transparente homogénea. Las soluciones de nitrato de Ni, nitrato de Fe y nitrato de Cd se mezclaron con agitación constante durante otros 10 min a temperatura ambiente. Las soluciones del producto se mezclaron con la solución A durante 20 min con agitación constante. Las soluciones agitadas se colocaron en el horno de secado durante 3 h a 80 °C. Los productos triturados se calcinaron a 500 °C durante 2 h.
Se utilizó la difracción de rayos X (XRD) para investigar las características estructurales de las muestras fabricadas (difractómetro de rayos X XD-2 con Cu Kα (λ = 1,54 a 36 kV y 20 mA, China). Un espectrofotómetro UV-Vis (SPECORD 200) para medir los espectros de absorción de las muestras en el rango de 190 a 1100 nm a temperatura ambiente. Se utilizó un espectrofluorómetro (RF-5301PC; Shimadzu) con una longitud de onda de excitación de 325 nm, un intervalo de excitación y emisión de 5 nm, Se usó una velocidad de escaneo promedio y alta sensibilidad para registrar los espectros de fotoluminiscencia (PL) de las muestras fabricadas.El sistema de medición de propiedades físicas (PPMS), QUANTUM DESIGN (MODEL6000), se usó junto con el magnetómetro vibratorio adjunto (VSM) para obtener los bucles de histéresis magnética (MH) El disolvente de las muestras preparadas utilizado para medir los espectros de absorción y fotoluminiscencia fue ácido sulfúrico diluido (H2SO4).
La prueba de difusión en disco de Kirby-Bauer modificada del Comité Europeo para Pruebas de Susceptibilidad Antimicrobiana se utilizó para investigar las actividades antibacterianas de los nanocompuestos CdO-NiO-Fe2O3 contra Gram-positivos (Staphylococcus aureus) y Gram-negativos (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli y Moraxella catarrhalis) bacteria34. Se utilizaron ensayos bioquímicos para verificar aún más la identidad de los aislamientos antes de probar los nanocompuestos. Los nanocompuestos se diluyeron en serie dos veces a partir de la solución madre de 75 mg/ml y se suspendieron en agua destilada estéril. Los discos se impregnaron con cuatro diluciones de trabajo diferentes. Se prepararon 450, 225, 112,5 y 56,25 μg/disco impregnando un disco de papel de filtro estéril (6 mm de diámetro) con 12 μl (6 μl en cada lado) para la dilución. Las placas se inocularon con hisopos para formar una capa bacteriana uniforme sobre la superficie del agar. Usando fórceps estériles, las placas se colocaron en la superficie de agar infectado y se incubaron durante 18 a 20 horas a 37 °C. Después de completar el período de incubación, los diámetros de las zonas de inhibición se midieron al milímetro más cercano. Además de los discos que contenían azitromicina como control positivo, se utilizó como control negativo un disco en blanco que consistía únicamente en agua destilada.
La estructura cristalina del nanocompuesto CdO–NiO–Fe2O3 se investigó mediante la técnica XRD. En la Fig. 1, los patrones XRD de los nanocompuestos preparados muestran solo la fase cristalina de CdO, NiO y Fe2O3 para todas las muestras. Los patrones muestran la estructura cúbica centrada en las caras de CdO y NiO, mientras que Fe2O3 exhibe maghemita pura (fase γ-Fe2O3 con una estructura cristalina de espinela cúbica). Los patrones de CdO en 2θ y su plano cristalino en 33°(111), 38,3°(200), 55,34°(220), 65,94°(311) y 69,34°(311) corresponden al mapa JCPDS No. 00-005- 064035. Los patrones de NiO en 2θ y su plano cristalino en 37,18°(111), 43,30°(200) y 63,04°(220) son consistentes con el mapa JCPDS No. 47-104936. Los patrones de las fases γ-Fe2O3 en 2θ y su plano cristalino en 30,2° (206), 35,5° (119) y 57,2° (115) son consistentes con el mapa JCPDS No. 00-025-140237. Está claro que la intensidad de los picos de γ-Fe2O3 disminuye al disminuir el contenido de Fe, mientras que la intensidad de los picos de NiO aumenta al aumentar el contenido de Ni.
Patrones XRD de nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 en varias proporciones molares de Ni2+ y Fe3+. La figura exhibió la cristalización de los óxidos un aumento como la relación molar diferente de CNF1 a CNF3.
Los datos de XRD obtenidos indican que un aumento en el contenido de Ni2+ y una disminución en el contenido de Fe3+ provoca un cambio en los parámetros de la red cristalina y una disminución en el tamaño de los cristalitos, como se indica en la Tabla 2.
La ecuación de Scherrer38,39,40,41,42,43 se usa para calcular el tamaño de cristal promedio de los nanocompuestos en el plano cristalino de CdO (111), que se puede dar de la siguiente manera:
donde K es el factor de forma adimensional (K = 0,9), λ es la longitud de onda de rayos X (= 0,1540 nm), β es el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) y θ es el ángulo de difracción de Bragg.
La microdeformación (ε) de un nanocristal es causada por defectos en el nanocristal, como distorsiones e imperfecciones. La microdeformación se puede calcular utilizando la siguiente ecuación (ε)43,44,45:
la densidad de dislocaciones se puede describir mediante la siguiente ecuación (δ)39,43,45,46:
Como se ve en la Tabla 2, el tamaño de partícula disminuyó de 28,96 a 24,95 nm al aumentar el contenido de Ni2+ y disminuir el contenido de Fe3+. La disminución del tamaño de partícula de los nanocompuestos se atribuye a la diferencia entre los radios iónicos de Ni (0,074 nm), Cd (0,097 nm) y Fe (0,055 nm)47. La dependencia del tamaño de partícula de la densidad de dislocación y la microdeformación. Los valores de microdeformación y densidad de dislocaciones aumentan debido al gran efecto del tamaño de partícula sobre el estrés integral del nanocompuesto48.
Los espectros de absorción de nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3 en diferentes proporciones molares de Ni2+ y Fe3+ se estudiaron en el rango de longitud de onda de (200–800 nm) como se muestra en la Fig. 2. Los picos de absorción observados en 213–260 nm se atribuyen a la banda de absorción de CdO, mientras que los picos de absorción observados a 310–320 nm se atribuyen a la banda de absorción de NiO en el nanocompuesto46. En muestras especiales de CNF1, se observó una pequeña banda de absorción a 530 nm para Fe2O3. Esta banda de absorción está provocada por la absorción de los iones Fe2+ y Fe3+ del óxido de hierro49.
Espectros de absorbancia de nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3 en varias proporciones molares de Ni2+ y Fe3+. La figura mostraba los picos de absorción de los óxidos.
Como se ve en la Tabla 3 y la Fig. 3, la brecha de banda óptica (\({E}_{g}\)) de las muestras está entre NiO (3,6 eV)50, CdO (2,5 eV)51,52 y Fe2O3 ( 2eV)53. Para las muestras, la brecha de banda óptica (\({E}_{g}\)) aumentó con el aumento del contenido de Ni2+ y con la disminución del contenido de Fe3+. La disminución de la brecha de banda está relacionada con el tamaño de grano. A medida que emergen estados de energía localizados y se acercan a la banda de conducción, la brecha de la banda de energía disminuye en los nanocompuestos con un alto contenido de Cd+246,48.
Brecha de banda óptica de nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3 en varias proporciones molares de Ni2+ y Fe3+.
La figura 4 muestra los espectros de PL de nanocompuestos de CdO-NiO-Fe2O3 a 325 nm y temperatura ambiente. La emisión de borde de banda cercana (NBE) de nanopartículas de NiO en una matriz de nanocompuestos fue responsable del pico de emisión UV observado a 359 nm54. La recombinación radiativa es responsable del pico NBE en NiO en el proceso de colisión excitón-excitón55. Se cree que los electrones atrapados que migran a la banda de valencia en el intersticial de Ni son los responsables de los fuertes picos de emisión violeta a 408 y 423 nm40. En los nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3, los defectos de banda prohibida, como las vacantes de oxígeno, fueron responsables de los picos de emisión azul débil entre 463 y 494 nm56,57.
Espectro PL de nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 en varias proporciones molares de Ni2+ y Fe3+.
VSM se utilizó para analizar las propiedades magnéticas de los nanocompuestos CdO-NiO-Fe2O3 a temperatura ambiente. Utilizando un campo magnético de 10 000 Oe, se realizaron mediciones de histéresis magnética en nanocompuestos de CdO-NiO-Fe2O3. Como se muestra en la Fig. 5, todas las muestras presentan propiedades ferromagnéticas, que pueden atribuirse a la presencia de Fe2O3 en las tres muestras. Los nanocompuestos CdO-NiO-Fe2O3 mostraron un ferromagnetismo débil ya que el tamaño de partícula medido estaba por encima del valor crítico (10 nm)58,59. Los valores de magnetización de saturación (MS) disminuyen de 0,482 a 0,060 emu con el aumento del contenido de Ni2+ y la disminución del contenido de Fe3+ en las muestras debido a la propiedad antiferromagnética del NiO y la naturaleza ferromagnética del Fe2O360,61. La coercitividad Hc de las muestras aumenta de 66,4 a 266 Oe, lo que puede atribuirse al fuerte acoplamiento entre Fe2O3 y NiO62. Se ha demostrado que el contenido de Ni2+ y Fe3+ en los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 aumenta las propiedades ferromagnéticas. El ferromagnetismo de los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 aumentó a temperatura ambiente reemplazando el Cd no magnético con los iones de metales de transición magnéticos Ni2+ y Fe3+. Además, el ferromagnetismo de los nanocompuestos aumenta cuando se forman vacantes de oxígeno en ellos15,63. Así, las causas de las propiedades ferromagnéticas de los óxidos metálicos son la presencia de espines de electrones no apareados que surgen de efectos de superficie, vacantes de oxígeno/cationes en las superficies de las muestras y/o la presencia de una fase secundaria/impura15,58. Los parámetros magnéticos (\({H}_{c} ,{M}_{r} ,\mathrm{and}{ M}_{S})\) se enumeran en la Tabla 4.
Curvas de histéresis magnética de nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 en varias proporciones molares de Ni2+ y Fe3+. La figura mostró la variación de la coercitividad (\({H}_{c}\)), y la magnetización de saturación (\({M}_{S}\)) como la relación molar diferente de CNF1 a CNF3.
Se investigaron las propiedades antibacterianas de los nanocompuestos de CdO–NiO–Fe2O3 frente a bacterias grampositivas (S. aureus) y gramnegativas (M. catarrhalis, E. coli y P. aeruginosa) (véanse las Figs. 6 y 7). . Los nanocompuestos CdO-NiO-Fe2O3 están presentes en concentraciones que van desde 56,25 a 450 µg/ml. La zona de inhibición (ZOI), que ilustra cómo los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 afectan el crecimiento bacteriano, se muestra en las Figs. 6 y 7. Los efectos dramáticos a 450 µg/ml fueron claramente visibles. La ZOI de los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 frente a las cepas bacterianas E. coli, P-aeruginosa, S. aureus y M. catarrhalis es de 14, 25, 20 y 22 nm, respectivamente. En realidad, las nanopartículas metálicas se unen a las proteínas y al ADN de los patógenos al interactuar con componentes vitales como los grupos de fósforo (P) y azufre (S) del ADN bacteriano. Como resultado, se destruye la replicación del ADN bacteriano64. Un posible mecanismo para el efecto antibacteriano es la producción de radicales libres. A través de la superficie dañada, los iones Cd2+, Ni2+ y Fe3+ de los nanocompuestos penetran en las paredes celulares de los patógenos. Las especies reactivas de oxígeno (ROS) se forman cuando se liberan iones de las nanopartículas. Los radicales superóxido, los radicales hidroxilo, el oxígeno singulete y el peróxido de hidrógeno son solo algunos de los componentes de ROS que tienen una actividad bactericida significativa65,66,67,68,69,70,71. El ZOI en este estudio en comparación con otros estudios se muestra en la Tabla 5.
Actividad antibacteriana de los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3 frente a bacterias: (M. catarrhalis), (E. coli), (S. aureus) y (P. aeruginosa). (1) 56,25, (2) 112,5, (3) 225 y (4) 450 μg/ml por disco de nanocompuestos, (5) antibióticos de azitromicina (control positivo) y (6) agua destilada (control negativo).
ZOI contra (a) cepas bacterianas de E. coli, (b) Moraxella, (c) P. aeruginosa y (d) S. aureus en presencia de nanocompuestos CNF1, CNF2 y CNF3. La figura mostró la especialidad de los nanocompuestos preparados, el CNF2 tiene un impacto significativo en las bacterias en comparación con CNF1 y CNF3.
En conclusión, la preparación de CdO–NiO–Fe2O3 fue exitosa y se estudiaron sus propiedades físicas y antibacterianas. La relación molar de Ni2+ y Fe3+ puede afectar el tamaño promedio de los cristalitos (Dav), la densidad de dislocación (δ) y la microdeformación (ε). En particular, los resultados mostraron que el acoplamiento de CdO con NiO y Fe2O3 mejoró las propiedades magnéticas de CdO. A temperatura ambiente, se mejoró el ferromagnetismo de los nanocompuestos CdO–NiO–Fe2O3, haciéndolos adecuados para aplicaciones magnéticas. Según los resultados, el nanocompuesto desarrollado mostró un alto rendimiento como actividad antibacteriana para varias bacterias gramnegativas y positivas, lo que podría ser un fuerte candidato para la desinfección bacteriana.
Los autores confirman que los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo.
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Asma AA Al-Mushki, Abdullah AA Ahmed, AM Abdulwahab y Salem AS Qaid
Departamento de Física y Astronomía, Facultad de Ciencias, Universidad King Saud, PO Box 2455, Riyadh, 11451, Arabia Saudita
Salem AS Qaid, Nasser S. Alzayed y Mohammed Shahabuddin
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Jameel MA Abduljalil y Fuad AA Saad
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Correspondencia a Abdullah AA Ahmed.
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Reimpresiones y permisos
Al-Mushki, AAA, Ahmed, AAA, Abdulwahab, AM et al. Efecto de la relación molar de (Ni2+ y Fe3+) sobre las propiedades magnéticas, ópticas y antibacterianas de nanocompuestos de óxidos metálicos ternarios CdO–NiO–Fe2O3. Informe científico 13, 9021 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36262-6
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Recibido: 04 Abril 2023
Aceptado: 31 de mayo de 2023
Publicado: 03 junio 2023
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36262-6
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