Desempeño mecánico y estabilidad térmica del cemento Portland endurecido

Jan 30, 2024

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2036 (2023) Citar este artículo

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Este estudio se centró en investigar la posibilidad de utilizar diferentes proporciones (5, 10, 15% en masa) de lodos de alumbre reciclados (RAS) como reemplazo parcial del cemento Portland ordinario (OPC), para contribuir a resolver los problemas encontrados por la producción de cemento también. como almacenamiento de grandes cantidades de residuos de lodos tratados con agua. Se utilizaron nanopartículas de espinela (NMF) de MnFe2O4 para elaborar las características mecánicas y la durabilidad de diferentes mezclas de OPC-RAS. Los resultados de las pruebas de resistencia a la compresión, densidad aparente, absorción de agua y estabilidad frente al fuego aseguraron la idoneidad de la utilización de los residuos de RAS para reemplazar el OPC (límite máximo del 10%). La inclusión de diferentes dosis de nanopartículas NMFs (0,5, 1 y 2% en masa) dentro de las pastas OPC-RAS, motiva la configuración de nanocompositos endurecidos con mejores características físico-mecánicas y estabilidad frente al fuego. El compuesto fabricado con 90 % OPC, 10 % RAS y 0,5 % NMF presenta las mejores características y se considera la opción óptima para aplicaciones generales de construcción. Análisis termogravimétrico (TGA/DTG), análisis de difracción de rayos X (XRD) y técnicas de microscopio electrónico de barrido (SEM). afirmó el impacto positivo de las partículas de NMF, ya que demostraron la formación de fases enormes como ilvaita (CFSH), hidratos de silicato de calcio (CSH), MnCSH, Nchwaningita [Mn2 SiO3 (OH) 2 H2O], [(Mn, Ca) Mn4O9⋅ 3H2O], hidratos de aluminosilicato de calcio (CASH), glaucocroita [(Ca, Mn)2SiO4 e hidrato de ferrita de calcio (CFH). Estos hidratos aumentaron la solidez y la resistencia a la degradación de los nanocompuestos endurecidos al disparar.

En los últimos tiempos se observó un enorme salto en el campo de la construcción, donde los intentos de los investigadores se han vuelto sumamente grandes y enfocados en encontrar alternativas convenientes para el cemento (reemplazado parcial o totalmente) en el concreto1. Aproximadamente ~ 5% de las emisiones globales de gases de efecto invernadero provienen de la industria del cemento (se produce ~ 1 tonelada de CO2 durante la fabricación de una tonelada de cemento Portland). Además, la industria del cemento se vuelve muy costosa y consume mucha energía y recursos naturales. Por lo tanto, resolver los problemas económicos y ecológicos de la industria de producción de cemento se ha vuelto extremadamente urgente2,3.

Afortunadamente, reciclar algunos desechos industriales se convierte en una forma esencial para los desafíos cruciales de mitigar sus riesgos en el futuro. Por lo tanto, el uso de estos desechos en el sector de la industria de la construcción tiene varios beneficios que principalmente reducen el área de vertedero, ahorran costos, ahorran energía, protegen el medio ambiente donde se minimiza el peligro para la salud humana y ahorran recursos4,5,6. En estudios previos y recientes de numerosos investigadores, muchos subproductos sólidos (residuos industriales o agrícolas) se han reutilizado en campos de construcción sostenible. Los residuos de cerámica7,8, los residuos de polvo de mármol9,10, los residuos de vidrio11, las cenizas volantes12,13, los residuos de ladrillos14, las cenizas de bagazo15, las cenizas de cáscara de arroz16, la escoria (GGBFS)17 y el humo de sílice (SF) son ejemplos famosos de estos subproductos sólidos18.

La disposición de lodos de tratamiento de agua (WTS) se convierte en un grave problema internacional19. En general, el drenaje del exceso de lodos obtenidos durante el tratamiento del agua, ya sea descargándolos en cursos de agua o vertiéndolos en vertederos, se considera un gran problema ambiental20. Las características especiales de los lodos de tratamiento de agua recomiendan encarecidamente su uso para reemplazar parcialmente la arcilla requerida para la fabricación de clinker y otros materiales cerámicos sinterizados para minimizar los riesgos ambientales, la relación costo-beneficio y la colaboración en la producción sostenida de materiales de construcción21. Varios estudios evaluaron la viabilidad del uso de lodos de tratamiento de agua (WTS) en materiales cementicios complementarios para hormigón22 y mortero23.

Los compuestos de espinela tienen la fórmula DT2O4 (mientras que D representa un catión divalente, como: Ca, Mg, Cu, Ni, Fe, Mn, Co y Zn, mientras que T representa un metal trivalente, como Al, Fe y Cr) y son tecnológicamente materiales sustanciales debido a sus características físicas. Las ferritas de espinela poseen una geometría cristalográfica de [M2+-] tetra [Fe3+]octa O4 donde M2+ representan iones divalentes como Mg2, Ni2+, Co2+, Zn2+, Cu2+, Fe2+ y Mn2+2.

Recientemente, los nanomateriales se utilizan mucho en el campo de la construcción, donde muchos investigadores informaron los impactos positivos de los nanomateriales en el rendimiento de densificación de las pastas de cemento endurecidas; como nano SiO2, TiO2, CNT, Fe2O3, ZnO y montmorillonita24,25,26,27,28,29,30,31 y nanopartículas de espinela (NiFe2O4, ZnFe2O4 y Cu Fe2O4) en diferentes aspectos de OPC puro y OPC combinado endurecido pastas32,33,34.

Además, el uso de nanopartículas es una de las vías efectivas para alcanzar los objetivos de desarrollo sostenible (ODS) en el campo de la construcción, que pueden implicar la reducción de la contaminación por la producción y consumo de cemento35.

En este sentido, las características químicas y físicas únicas de las nanopartículas, en comparación con los materiales convencionales (es decir, cenizas volantes FA y humo de sílice SF, etc.), como la gran superficie y la dispersión de nanopartículas, pueden reforzar la naturaleza de los materiales cementosos. tanto en escalas micro como nanométricas, provocando propiedades avanzadas como; comportamiento y microestructura de materiales a base de cemento36,37.

Se han estudiado, por ejemplo, las influencias de varios tipos de NP sobre la durabilidad, propiedades mecánicas, microestructurales y térmicas del hormigón, mortero y pastas compuestas38,39,40; las magníficas características mecánicas, la baja densidad, la matriz de cemento compacta, la degradación biológica y la hidratación mejorada del cemento son los abundantes beneficios de utilizar nanocelulosa (NC), (como material económico, ecológico y eficaz), en materiales a base de cemento39 . Recientemente, el impacto positivo de los CNT para la resistencia a la reacción álcali-sílice (ASR) se ha logrado a través de algunos mecanismos mecánicos y químicos básicos de la siguiente manera; mejorando la estructura de los poros, inhibiendo las grietas, mejorando el proceso de hidratación y cambiando la composición de la solución de los poros41.

Se investigó la influencia de la inclusión de nanopartículas de Mn-Ferrita en la resistencia mecánica y tenacidad del SCC (Hormigón Autocompactante). Los resultados indicaron que la inclusión de NPs de espinela de MnFe2O4 al 0,5%, en masa, aceleró el proceso de hidratación y generó cantidades extra de productos a través de su reacción con portlandita generada a partir de fases de silicato del clínker de cemento que internamente provoca una mejora de las características de densificación y durabilidad del SCC42. .

Esta investigación se centró en la utilización de RAS como un sustituto parcial de OPC para contribuir a resolver los problemas que enfrenta la producción de cemento. Además de almacenar grandes cantidades de residuos de lodos tratados con agua. Elegir el mejor ratio de sustitución de RAS para obtener un composite blended de óptimas características (buena resistencia y durabilidad).

Se publicaron muchas investigaciones que se ocuparon de investigar el efecto de diferentes nanomateriales en las propiedades fisicoquímicas y mecánicas del cemento adicionado. Pero hasta donde sabemos, no hay estudios publicados que se ocupen de investigar la influencia de la espinela de MnFe2O4 en el rendimiento mecánico, de durabilidad y densificación de las pastas OPC reemplazadas con RAS. Los NMF son una de las nanopartículas de óxido de metal magnético más importantes con propiedades químicas y físicas distintivas43. Esta espinela es de bajo costo y se sintetiza fácilmente a través de varios métodos con tamaño controlable y morfología deseada. Además, MnFe2O4 es un candidato eficiente para diversas aplicaciones como dispositivos biomédicos, analíticos y de almacenamiento. Por lo tanto, este estudio se centró en investigar la posibilidad de utilizar esta nanoespinela para elaborar la durabilidad de varias pastas OPC-RAS44.

El tipo I-OPC tiene un área de Blaine de 349,5 m2/kg entregados por el grupo cementero El-Sewedy, Al-Ain Al-Sokhna, Suez, Egipto, y lodos de la planta de tratamiento de agua (WTPS), entregados por la planta de tratamiento de agua de Beni-Suef para purificar el agua potable agua, fueron utilizados en este trabajo. La primera WTPS se secó durante 1 día a 105 °C. El lodo seco y triturado se activó térmicamente cocinándolo durante 120 min en un horno eléctrico a 500 °C. La velocidad de calentamiento fue de 5 °C/min. Finalmente, el lodo formado (lodo de alumbre reciclado, RAS) se dejó enfriar gradualmente. Los patrones XRD de RAS se aclaran en la Fig. 1. Los porcentajes de óxidos de OPC y el lodo reciclado se demostraron en la Tabla 1a y la composición de la fase mineralógica de OPC se representa en la Tabla 1b.

Patrón XRD de RAS.

De acuerdo con TS 2545, La actividad puzolánica de los residuos de lodos de alumbre activado (AAS) como materia prima en la producción de cemento suplementario se evaluó mediante el cumplimiento de los requisitos químicos y físicos de las normas aplicables al material puzolánico normal donde la norma TS 25 sugiere que SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 debe ser al menos 70%, SO3 < 3,0%, CI− < 0,1%, la resistencia a la compresión a los 7 días > 4 N mm−2 y el contenido de sílice reactiva de las puzolanas > 25%. Así, se puede observar que los resultados de la Tabla 1a muestran que todas las muestras cumplen con los requisitos relacionados con el uso de residuos de lodos de alumbre activado (AAS) como materiales cementicios suplementarios (SCM) con propiedades equivalentes a las de un material puzolánico activo normal45 .

El superplastificante a base de policarboxilato modificado, SP (Sika Viscocrete 5230 L) suministrado por Sika Company, Elobour City, Egipto, se utilizó para ayudar a dispersar las nanopartículas de espinela en el agua utilizada para la preparación de la pasta y para lograr la trabajabilidad deseada de las pastas formadas27, algunas características importantes de la misma se reportan en la Tabla 2.

La nanoespinela de Mn-Fe2O4 se sintetizó en laboratorio utilizando un precursor de citrato a través de una técnica reportada en investigaciones previas46. Se mezclaron masas estequiométricas de nitrato de manganeso {Mn (NO3)2⋅6H2O}, nitrato de hierro {Fe (NO3)3⋅9H2O} donde (Mn:Fe = 1:2); Se insertó ácido cítrico {C6H8O7⋅H2O} por adición gota a gota con agitación continua para formar una mezcla de precursores de citrato. Para retener un medio neutro (pH = 7), finalmente se insertaron gotas de NH4OH en la solución precursora; la mezcla precursora se evaporó para obtener el nanocompuesto de espinela deseado en forma de fibras grises de color uniforme. Las nanopartículas de espinela (NMF) de Mn-Fe2O4 preparadas tienen un área superficial de 30,73 m2 g−1 y una pureza > 90 %. Parámetro de red a (Å) ~ 8,4990, con ~ 5,12 g cm−3 de densidad de rayos X (Dχ). Los análisis HR-TEM, SEM, XRD y N2-adsorción/desorción para (NMF) se muestran en las Figs. 2, 3, 4, 5, respectivamente. La Tabla 3 ilustra algunas características de las nanopartículas de espinela (NMF) de Mn-Fe2O4.

Micrografías HR-TEM y SAED de nanopartículas de MnFe2O4.

SEM de nanopartículas de MnFe2O4.

Patrón XRD de nanopartículas de ferrita de manganeso (MnFe2O4).

Isotermas de adsorción-desorción de N2 de nanopartículas de espinela de ferrita de manganeso.

OPC fue reemplazado parcialmente con 5%, 10% y 15% RAS, en masa. Cada componente seco se introdujo en el molino de bolas durante el tiempo suficiente (~ 6 h) para lograr una mezcla seca homogénea. Se desarrollaron pastas de diferentes mezclas usando una proporción de agua a sólido (P/S) del 27 % de la masa sólida total. Para preparar las pastas de nanocompositos se insertaron las dosis deseadas de nanopartículas de espinela (NMFs) de Mn-Fe2O4 en toda el agua de mezcla que contenía superplastificante SP como reactivo dispersante (la cantidad de SP utilizada fue 0,3% en masa de sólido). Las nanopartículas de espinela de Mn-Fe2O4 se dispersan en una solución acuosa (es decir, agua y superplastificante SP) antes de mezclarlas con cemento. Toda la suspensión se sonicó a 25 °C durante 60 min para dispersar los NMF y evitar sus aglomeraciones. Para este paso se utilizó un dispositivo ultrasónico (máquina de baño) (Ultrasonic Homogenizer, LUHS0A12, 650 W, 220 V/50HZ). La composición de las muestras y las notaciones se dan en la Tabla 4.

Después de mezclar completamente el polvo seco con la cantidad deseada de agua (o agua que contenía NMF), las pastas formadas se insertaron en moldes cúbicos (25 × 25 × 25 mm3) y se mantuvieron durante 1 día a ~ 100 % de HR (humedad relativa). Luego del fraguado completo, las probetas cúbicas fueron separadas del molde y curadas bajo agua corriente a temperatura ambiente por diferentes intervalos hasta alcanzar los 28 días. Se utilizó una máquina de la industria de toneladas (Alemania Occidental) (carga máxima de 60 toneladas) para realizar la prueba de resistencia (resistencia a la compresión) para realizar la prueba de resistencia (resistencia a la compresión) para diferentes muestras después de 1, 3, 7 y 28 días (se registró el valor promedio de 4 cubos por cada tiempo) Para realizar las pruebas XRD, SEM y TGA/DTG, se detuvo el proceso de hidratación agitando las muestras molidas en una mezcla de acetona y metanol (1:1 por volumen) durante ~ 45 min y lavando el sólido filtrado con acetona varias veces (3-4 veces), luego se deja en el secador a 80 °C durante la noche, la muestra seca se mantiene en un desecador (que contiene gel de sílice) hasta realizar las demás pruebas47 Para el análisis XRD y TGA/DTG, el tamaño de partícula utilizado estuvo en el rango de 10 a 50 µm, mientras que para el análisis SEM se utilizó una pequeña pieza con un grosor de ~ 1,5 a 2 mm del núcleo del cubo triturado.

Se midieron propiedades físicas importantes, como BD (densidad aparente), (% TP) porosidad total y (% WA) de absorción de agua a edades de curado definidas48, los métodos aplicados son los establecidos en las siguientes relaciones:

donde W, W1 y W2 son los pesos saturado, suspendido y seco; respectivamente.

Para realizar el ensayo de resistencia a altas temperaturas, las pastas moldeadas cúbicas se curaron durante 28 días bajo el agua y luego se secaron a 80 °C durante 1 día. Luego, los cubos se cocieron a 300, 600 y 800 °C durante 180 min. Después de cocer las probetas sometidas a enfriamiento de dos formas diferentes (rápida y lenta)49, se realizó el ensayo de resistencia (resistencia a la compresión) sobre los cubos enfriados.

Se adoptaron técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM), difracción de rayos X (XRD) y análisis termogravimétrico (TGA/DTG) para identificar la microestructura, la presencia de fase y los cambios térmicos en algunas muestras seleccionadas.

El comportamiento mecánico de las pastas o del hormigón endurecido se puede especificar realizando el ensayo de resistencia a la compresión. Los resultados de esta prueba pueden resumirse de la siguiente manera: (1) como tendencia general, todas las muestras analizadas mostraron un aumento continuo de la resistencia con el progreso de la hidratación (hasta los 28 días), Fig. 6, este aumento se atribuye a la reacción de hidratación progresiva que induce la producción del diverso producto que representa como centro de unión perfecta a través de la matriz endurecida, las fases formadas son: hidratos de silicato de calcio (CS-Hs), hidratos de sulfoaluminato de calcio (AFm y AFt), (hidratos de aluminosilicato de calcio CAS-Hs como gehlenita e hidogarnet) e hidratos de aluminato de calcio (CAH), estos resultados serán respaldados por pruebas XRD, TGA/DTG y SEM. (2) Al reemplazar OPC con 5% o 10% RAS, en masa (mezclas B y C; respectivamente) se registró una ligera mejora en los valores de resistencia a la compresión en comparación con la pasta hecha a partir de la mezcla A (control) a lo largo de todas las edades de prueba. Si bien se registró una ligera disminución en las magnitudes de resistencia cuando el porcentaje de reemplazo de OPC con RAS alcanzó el 15%, Fig. 6. La notable mejora en los valores de resistencia a la compresión en el caso de reemplazar el cemento Portland con 5% o 10% RAS, por masa, podría estar correlacionado con la creación de rendimientos extra hidratados; formado a partir de la interacción entre la sílice amorfa y la alúmina de lodos y cal generados a partir de la hidratación del clínker (reacción puzolánica) formando un exceso de CSH, CAH además de la creación de nuevas fases, a saber, como; MnCSH, CFH y CFSH50,51. Reemplazar la portlandita que posee un carácter hidráulico débil con CSH, CAH que posee buenas características hidráulicas provoca la mejora de resistencia observada. Además, estos hidratos suplementarios funcionan como rellenos de los poros existentes en la matriz endurecida y actúan como un perfecto centro de unión entre los restantes granos presentes no hidratados37. La notable disminución observada en los valores de resistencia de la mezcla D (85% OPC–15% RAS) se atribuye principalmente a la disminución de las fases mineralógicas del clinker dentro del compuesto que provoca la reducción tanto de los principales productos (CSHs y CAHs) producidos a partir de su hidratación, además de reducción de la cantidad producida de portlandita necesaria para la reacción puzolánica49. A partir de los valores de resistencia registrados, el reemplazo óptimo de OPC por RAS es del 10%, el mismo valor se informó anteriormente52.

Resistencia a la compresión versus edad de hidratación para pastas de cemento mezcladas endurecidas (mezclas A–D).

El impacto de la adición de NMF en los valores de resistencia de diferentes compuestos se identificó y aclaró en la Fig. 7a-d. Claramente, la inclusión de 0.5 y 1% de NMF en diferentes pastas (mezclas ANMFs0.5, ANMFs1, BNMFs0.5, BNMFs1, CNMFs0.5, CNMFs1, DNMFs0.5 y DNMFs1) induce una ligera mejora en los valores de resistencia durante todo el proceso. períodos de prueba, mientras que la inclusión de 2% de NMF indujo una ligera disminución en los valores de resistencia a la compresión, Fig. 7a-d. Aunque la dimensión perfecta de las nanopartículas de los NMF preparados (~ 13–40 nm), indujo una ligera modificación inesperada en los valores de resistencia a la compresión, estos resultados podrían correlacionarse con dos factores; (1) la estructura geométrica cúbica de las partículas de NMF (ver Fig. 2) que dificulta el llenado de sus poros y presenta puntos débiles de contacto entre las diferentes fases presentes como se informó en un estudio previo45. (2) puede estar relacionado con la mala dispersión de las nanopartículas, especialmente cuando se usan en proporciones altas37,40,53.

Valores de resistencia a la compresión de diferentes nanocompuestos endurecidos.

La ligera disminución que se produjo en los valores de resistencia a la compresión durante casi todos los intervalos de hidratación para las mezclas ANMFs2, BNMFs2, CNMFs2 y DNMFs2 (adición del 2 % de NMF) en comparación con sus referencias (mezclas A–D) puede devolverse a la naturaleza magnética de Partículas NMF. La espinela de ferrita de manganeso es de naturaleza ferromagnética y sus nanopartículas interactúan magnetoestáticamente, por lo tanto, se atraen entre sí, lo que induce su mala dispersión y promueve su coalescencia46.

En conclusión, los hallazgos aseguraron que el compuesto 90 % OPC, 10 % RAS y 0,5 % NMF (mezcla de CNMF 0,5) podría considerarse la opción óptima para aplicaciones generales de construcción, ya que mostró el mejor comportamiento mecánico entre todas las nanomezclas probadas. Estos resultados serán respaldados por otras pruebas realizadas.

Se siguió el progreso de densificación de diferentes composites con el progreso del proceso de hidratación midiendo los valores de BD (g cm−3). Los valores de BD para diferentes mezclas indicaron un aumento gradual continuo con las edades de hidratación, Fig. 8a–e. Estos hallazgos se atribuyen al avance del proceso de hidratación y la acumulación de diferentes fases hidratadas dentro de los poros disponibles a lo largo de la matriz endurecida, produciendo estructuras compactas y densas48. La Figura 8a indica que los especímenes elaborados a partir de las mezclas B y D (usando 5% o 10% de RAS, en masa) presentaron un valor de BD notablemente más alto (en todos los tiempos de curado) en relación con un blanco (mezcla A). Este hallazgo se correlaciona con la formación y acumulación de diversos tipos de fases hidratadas que se formaron a través de la interacción puzolánica entre el hidróxido de calcio liberado disponible y el RAS, creando una matriz más densa con alta resistencia4. Por el contrario, los valores de BD cuando se usa RAS al 15% (mezcla D) son más bajos y/o comparables a un blanco. Estos hallazgos son consistentes con los datos de resistencia a la compresión mencionados anteriormente y se atribuyen a la formación de menores cantidades de diferentes productos de hidratación debido al efecto de dilución de las fases OPC en un 15%34.

Valores de densidad aparente de diferentes composites endurecidos.

Las inclusiones de diferentes dosis de NMF (30,73 m2 g−1 y ~ 16 nm) hasta un 1 % mejoran la BD de todos los composites durante casi todos los intervalos de hidratación, Fig. 8b–e. Esta mejora podría estar relacionada con el efecto de nanorrelleno y el efecto de aceleración de las partículas de NMF para el proceso de hidratación al actuar como sitios activos. El resultado neto de las partes de inclusión de NMF es la generación de cantidades adicionales de rendimientos como CSH, CASH, CAH, CFH, CFSH y MnCSH que se acumularon dentro de los poros disponibles dentro de la matriz compuesta endurecida dando una estructura más compacta y densa34,45, 51. Además, la inclusión de 2% de NMFs induce una ligera disminución en los valores de BD, debido al efecto de aglomeración de las partículas de NMFs como se mencionó anteriormente4. Todos estos resultados coincidieron con los resultados de las pruebas de resistencia a la compresión y recibirán más apoyo a través de las técnicas XRD, TGA/DTG y SEM. Los resultados de BD revelaron que la mezcla CNMF 0.5 presentó los valores de BD más altos comparados con los de otras mezclas. Este resultado estuvo de acuerdo y confirmó los resultados de resistencia a la compresión obtenidos.

La Figura 9a muestra los valores porcentuales de porosidad total (TP%) de diferentes compuestos después de diferentes períodos de prueba. Como tendencia general, las disminuciones de TP% para los compuestos probados mostraron una reducción continua de la hidratación hasta los 28 días de curado. En general, los especímenes de la mezcla B y la mezcla C indicaron un TP más bajo (%), mientras que los especímenes de la mezcla D mostraron valores relativamente más altos en relación con la mezcla A. Además, la inserción de 0.5 y 1% de NMF indujo un % de TP más bajo para los nanocompuestos endurecidos, Fig. 9b–e. La adición de 2% de NMF a diferentes mezclas da pastas endurecidas con valores de TP% relativos comparables y/o más altos, en comparación con sus controles (mezclas A–D). A medida que aumentan los valores de BD, disminuye el TP% y aumentan los valores de resistencia a la compresión48. Obviamente, los valores de TP% obtenidos concuerdan con los resultados obtenidos de la prueba de resistencia y BD y se atribuyen a las mismas razones mencionadas anteriormente. La Figura 9c muestra que los compuestos CNMFs0.5 presentan el TP% más bajo. Además, estos resultados recibirán más apoyo de los análisis XRD, TGA/DTG y SEM.

Valores de porosidad total de diferentes composites endurecidos.

El grado de porosidad de las muestras endurecidas se puede identificar mediante la determinación del WA%2. Los valores porcentuales de WA% para varias mezclas probadas se midieron y se muestran en la Fig. 10a-e. Como se demostró a partir de los valores de WA% obtenidos, indicó la misma tendencia que los valores de TP% para todas las mezclas probadas. Obviamente, a medida que los valores de BD aumentan, el TP% y el WA% disminuye4. Claramente, todos los resultados obtenidos para el análisis de estructura de poros (BD.TP y WA) están correlacionados entre sí y concuerdan con los resultados de las pruebas de resistencia a la compresión.

Valores de absorción de agua de diferentes compuestos de cemento endurecido.

La estabilidad de diferentes mezclas endurecidas frente a la cocción a 300, 600 y 800 °C durante 3 h y enfriadas lentamente en el aire se identificó y representó como el porcentaje de resistencia a la compresión residual (RS%) en la Fig. 11a-d. Los hallazgos de esta prueba son: (1) todos los compuestos indicaron un fuerte aumento en los valores de resistencia RS (%) cuando se calentaron a 300 °C y se enfriaron al aire, en comparación con sus valores registrados a los 28 días de hidratación, después de eso una disminución significativa en la resistencia residual tras la cocción a 600 u 800 °C, (2) la inclusión de diferentes cantidades de NMFS en cemento puro y/o mezclas aumenta el SAF a diferentes temperaturas. El marcado aumento en los valores de resistencia residual (%) para las muestras enfriadas gradualmente después de la cocción a 300 °C se atribuye a la autoclave (reacción hidrotermal) generada entre la evaporación del H2O adsorbido físicamente y las fases restantes del clínker sin reaccionar, esta autoclave interna genera producto de hidratación que llena los poros disponibles así como también presenta centros de unión adicionales entre diferentes constituyentes presentes en los composites endurecidos2,48. La disminución observada de la resistencia RS (%) en especímenes enfriados gradualmente después de calentarse a 600 u 800 °C se correlaciona con el deterioro de la mayoría de los productos de hidratación (CSHI, CSHII, CASH, CAH, CFSH, CFH, MnCSH y CH) y formación de microfisuras a lo largo de la matriz que tiene un fuerte impacto negativo en la resistencia de los compuestos54. Todas las pastas de nanocompuestos (que incorporan diversas dosis de NMF) mostraron mayor resistencia a la cocción (alto RS%) a todas las temperaturas aplicadas y enfriamiento en el aire en relación con sus controles después de 28 días de endurecimiento, también el SAF para estos nanocompuestos aumenta con el porcentaje de NMF. El impacto positivo de los NMF en el SAF de diferentes compuestos se correlaciona con su efecto de relleno en los poros presentes, su efecto de aceleración en la reacción interna de autoclave al actuar como un centro de nucleación para la formación del producto45 y la naturaleza magnética de las nanopartículas de espinela ferromagnética que conduce a las interacciones magnetostáticas entre las partículas, promoviendo la producción de matriz endurecida que poseen alta resistencia al deterioro por fuego46.

Valores relativos de la resistencia a la compresión residual para diferentes compuestos de cemento cocido después de un enfriamiento lento al aire.

Figura 12a–d. muestre los valores de RS (%) para diferentes compuestos después de un enfriamiento rápido (enfriamiento en agua) después de disparar a 300, 600 y 800 °C durante 180 min. Todos los compuestos experimentan una pérdida continua de resistencia al enfriarse en agua después de calentarlos a diferentes temperaturas reportadas (300–800 °C), y el grado de pérdida de resistencia aumenta con la temperatura, Fig. 12a–d. Claramente, el grado de agotamiento de la resistencia es mayor (RS% menor) para todos los compuestos en comparación con su pérdida cuando se someten a un enfriamiento lento después del tratamiento a la misma temperatura. La reducción intensiva en la resistencia a la compresión para los valores de las muestras enfriadas rápidamente se atribuye al choque térmico que se produce por el enfriamiento repentino de las muestras cocidas que provoca la creación de varias grietas, así como el agrandamiento de las microfisuras presentes a lo largo de la matriz compuesta34. Como se mencionó anteriormente en muchos estudios que utilizan nanofibras/tubos como nanomontmorillonita (NM) y nanotubos de carbono (CNT), las nanopartículas de titanio (TN)53,54,55 pueden retrasar la propagación de microfisuras al aumentar la resistencia a la tracción y la flexión y mejorar la homogeneidad de la microestructura en la matriz de cemento53,56,57,58.

Valores relativos de resistencia a la compresión residual para diferentes compuestos de cemento cocido después de un enfriamiento repentino.

El porcentaje de resistencia a la compresión relativa (RCS) (en relación con su CS después de 28 días) para todos los especímenes cocidos después de un enfriamiento lento y rápido se aclara en las Figs. 11 y 12, respectivamente. Los valores porcentuales de RCS después de la cocción a 300 °C y el enfriamiento lento son 125,16, 125,4, 125,53 y 128,79 para (Mezclas A–D).

Los porcentajes de RCS (relativo al control a 300 °C y enfriado lentamente) para (Mixes ANMFs0.5-ANMFs2) son 127.37, 128.32 y 128.79%, respectivamente, 130.74, 133.78 y 135.39 para (Mixes BNMFs0.5-BNMFs2) ; respectivamente, 133.26, 137.23 y 140.87 para (Mezclas CNMFs0.5-CNMFs2); respectivamente, y 128.90, 132.94 y 135.16, para (Mezclas DNMFs0.5-DNMFs2); respectivamente, Fig. 11a–d. Visiblemente, los resultados de SAF obtenidos recomiendan que el nanocompuesto contiene 90 % de OPC, 10 % de RAS y 2 % de NMF como la mejor selección para aplicaciones térmicas, ya que presenta el % de RS más alto (SAF más alto) tanto en enfriamiento gradual como repentino en todas las temperaturas reportadas , los valores RS% registrados para este compuesto son 133,7, 137,2 y 140,8 para muestras enfriadas lentamente cocidas a 300, 600 y 800 °C; respectivamente. Si bien los valores de % de RS registrados para este compuesto son 104,7, 110,1 y 113,2 para especímenes enfriados rápidamente cocidos a 300, 600 y 800 °C; respectivamente. Estos hallazgos nominaron a este compuesto como la selección perfecta para la aplicación de resistencia al fuego.

Las figuras 13 y 14 muestran las fases de desarrollo de composites compuestos por 100 OPC, 95 OPC-5 RAS, 90 OPC-10 RAS, OPC-0.5 NMF, 95 OPC-5 RAS–0.5NMF y 90 OPC–10 RAS–0.5 NMFs a los 7 y 28 días de hidratación. Se identificaron los picos característicos de las fases CSH y Ca (OH) en patrones XRD para estas mezclas, además de los picos característicos al cuarzo sin reaccionar (sílice cristalina), C3S (3CaO.SiO2) y β-C2S (2CaO.SiO2) . Se observó carbonato de calcio a 2θ de ~ 29,32° formado por la reacción de cal (CH) con gas CO2 atmosférico52. Los patrones XRD de nanocompuestos (compuestos mezclados por 0,5 NMF) revelaron la aparición de nuevas fases, especialmente a los 28 días de hidratación, a saber: ilvaita (CFSH) que se encuentra en 2θ 51°, MnCSH en 2θ 12,84, 18,36 y 29,6°, Nchwaningita [ Mn2 SiO3(OH)2 H2O] (PDF#83-1006), rancieita [(Mn, Ca) Mn4O9.3H2O] (PDF#058-0466), glaucocroita [(Ca, Mn)2SiO4 (PDF# 14-376) ubicado en 2θ 16.9°, y CFH51. Estos resultados respaldan los resultados obtenidos en las pruebas de resistencia a la compresión, BD, % TP y % WA informados anteriormente. La formación y posterior acumulación de estos productos suplementarios promovió el desarrollo de microestructuras densificadas que poseían buenas características mecánicas y durabilidad.

Patrones XRD de compuestos endurecidos hechos de mezclas (a–c) y nanocompuestos hechos de mezclas (ANMFs0.5–CNMFs0.5) a los 7 días de hidratación.

Patrones XRD de compuestos endurecidos hechos de mezclas (A–C) y nanocompuestos hechos de mezclas (ANMFs0.5–CNMFs0.5) a los 28 días de hidratación.

Las Figuras 15, 16, 17, 18 muestran los datos de TGA/DTA para OPC, OPC-0.5NMF, 90 OPC-10 RAS y 90 OPC-10 RAS-0.5 NMF (Mezclas A, ANMF 0.5, C y CNMF 0.5) a los 7 y 28 días de hidratación. Los resultados de TGA/DTG muestran tres picos endotérmicos ubicados a ~ 70–180 °C, ~ 505 °C y un pico doble a 720 y 780 °C, para muestras de OPC limpias en los tiempos seleccionados (7 y 28 días). El pico implantado a ~ 70–180 °C está dedicado a la deportación de agua no combinada y la desintegración de la parte amorfa del gel de CSH y los hidratos de aluminato de calcio (CAH), Fig. 15a, b4. La pérdida de masa de este pico después de 3 y 7 días de hidratación es del 6,9% y 7,2%, respectivamente. La endotermia que apareció a 505 °C se correlaciona con la deshidratación de CH (portlandita)4,59. La pérdida de masa de este pico es del 2,1% y del 2,8% a los 3 y 28 días de hidratación, respectivamente. Los aumentos observados en el % de pérdida de masa en ambas endotermas se correlacionan con la formación de cantidades adicionales de fases de hidratación (CSH, etringita, AFm y CH) con el progreso del proceso de hidratación de 7 a 28 días2. El doble pico presente a 720 y 780 °C se atribuye a la degradación de carbonatos de calcio con diferente cristalinidad, debido a la carbonatación de las probetas durante su manipulación. Los valores de % de pérdida de masa de estos picos varían según el grado de cristalinidad y el grado de carbonatación51,59.

Termogramas TGA/DTG de especímenes endurecidos hechos de la mezcla A a (a) 7 días y (b) 28 días de hidratación.

Termogramas TGA/DTG de especímenes endurecidos hechos de mezcla ANMFs0.5 a (a) 7 días y (b) 28 días de hidratación.

Termogramas TGA/DTG de especímenes endurecidos hechos de mezcla C (a) 7 días y (b) 28 días de hidratación.

Termogramas TGA/DTG de especímenes endurecidos hechos de mezcla CNMFs0.5 a (a) 7 días y (b) 28 días de hidratación.

La Figura 16a,b muestra el resultado de TGA/DTG del nanocompuesto OPC-0.5 NMF (mezcla de ANMF 0.5) a los 7 y 28 días de endurecimiento. El comportamiento TGA/DTG de este compuesto es idéntico al OPC puro (mezcla A) pero con un valor de pérdida de masa total de % más alto. El % de pérdida de masa de los diversos rendimientos de hidratación es de 16,9 a 18,5% (para OPC) y 19,2 y 19,8 (para OPC-0,5%NMFs) a los 7 y 28 días; respectivamente. Este hallazgo determina el impacto afirmativo de los NMF en la aceleración de la reacción de endurecimiento de OPC y la simulación de la producción de nuevas fases (MnCSH, MnSH y CFSH) como se demuestra a partir de datos XRD. Este pasante promovió la creación de compuestos endurecidos con buenas propiedades mecánicas, mayor BD, menor TP% y menores valores de WA, como se mencionó anteriormente en este estudio.

La Figura 17a,b representa los termogramas TGA/DTG para especímenes endurecidos que poseen 90 OPC-10 RAS (mezcla C). Obviamente, se observan endotermas y comportamientos similares a los del blanco. El % de pérdida de masa del pico presente a ~ 70–180 °C es de 7,0 y 7,1, mientras que el pico presente a 505 °C es de 2,2 a 2,9 a los 7 y 28 días; respectivamente. La variación de estos valores se atribuye tanto al grado de cristalinidad como a la cantidad de los productos formados. El pico detectado a (~ 740 °C) se denomina descomposición de carbonatos.

Obviamente, el % total de pérdidas de masa para los hidratos formados es 18,2 y 19 a los 7 y 28 días, respectivamente. El aumento notable en la pérdida de masa total en relación con un blanco (16,9 y 18,5) está relacionado con la generación de cantidades adicionales de fase CSH casi amorfa y cristalina a partir de la interacción puzolánica entre el CH liberado de la hidratación de OPC y las fases de sílice y alúmina de RAS. desperdiciar. Estos resultados son compatibles con los resultados de las pruebas físicas y mecánicas que se mencionaron anteriormente.

Se identifican los resultados de TGA/DTA para 90 nanocompuestos OPC-10 RAS-0.5 NMFs (mezcla CNMFs0.5) después de 7 y 28 días de endurecimiento. Los hallazgos de TGA/DTG de esta mezcla demostraron picos y comportamientos similares a los de la mezcla C, Fig. 18a,b. Los porcentajes de reducción de masa global son 20,1 y 20,4% a los 7 y 28 días, respectivamente; estos porcentajes son relativamente más altos que los de otras mezclas (A, ANMFs0.5 y C). La notable pérdida de masa general más alta de estos nanocompuestos se atribuye al efecto de refuerzo de las partículas de NMF, como se discutió anteriormente. Además, los resultados de TGA/DTG se corroboran con todos los resultados mencionados anteriormente (RS, TP, BD y WA).

La Figura 19a,b aclara las características morfológicas del espécimen de la mezcla A con intervalos de hidratación de 7 y 28 días. La investigación SEM de esta mezcla afirma la apariencia de una matriz porosa difundida por algunos cristales fibrosos y enfermos de CSH como producto principal de la hidratación del clinker a los 7 días. Además, se detectaron pequeñas placas hexagonales de CH a lo largo de la matriz, se pudo distinguir bien una pequeña cantidad de CC̅ además de una gran cantidad de granos de clínker sin reaccionar, Fig. 19a. Las micrografías de esta mezcla a los 28 días de hidratación mostraron una matriz densa compuesta por cantidades excesivas de CSH microcristalino y fibroso, la gran cantidad de CH también existía como cristales hexagonales apilados. Además, se encuentran pequeños cristales de CC̅ en la matriz, Fig. 19b. Las micrografías SEM también ilustraron la existencia de algunos vacíos en la matriz accesibles para la deposición de nuevos productos de hidratación.

Micrografías SEM de muestras endurecidas hechas con la mezcla A: (a) después de 7 días, (b) después de 28 días, (c) después de la cocción a 300 °C y (d) después de la cocción a 800 °C.

El efecto del disparo en la microestructura de las muestras de OPC puras se investiga y se muestra en la Fig. 19c, d. Cocer la muestra de OPC endurecida a 300 °C y enfriarla en el aire (lentamente) indujo la formación de una matriz muy compacta compuesta por una cantidad excesiva de C–S–H fibroso casi amorfo (los principales productos de hidratación) entrelazados por el hexágono placas de CH. Estas características de la microestructura reflejan la reacción interna de autoclave de los granos de OPC sin reaccionar que provoca la generación de un producto extra (CSH, CH, CAH, CASH), promoviendo la formación de estructuras densas con propiedades avanzadas (alta resistencia, baja porosidad, alta densidad) . Este hallazgo confirmó los datos obtenidos de las pruebas RS, BD, WA y TP. La microestructura de la muestra de OPC expuesta a una temperatura superior (800 °C) y enfriada gradualmente, reveló la formación de varias microfisuras, con ausencia de productos de hidratación debido a su descomposición. Ciertamente, la degradación de los productos de hidratación y la existencia de microfisuras son razones esenciales del deterioro de estas probetas, Fig. 19d.

La Figura 20a,b muestra la microestructura de especímenes endurecidos fabricados con 90 % OPC + 10 % RAS + 0,5 % NMF (mezcla CNMF 0,5) a los 7 y 28 días, respectivamente. Las micrografías SEM de estos nanocompuestos indicaron lo siguiente: (1) las muestras hidratadas durante 7 días mostraron una microestructura menos densa, con poca cantidad de fases hidratadas y un exceso de partículas de clínker sin reaccionar en comparación con la microestructura de las muestras hidratadas durante 28 días, (2) Reemplazo cemento con 10% RAS, inducen la producción de cantidades excesivas de fases hidratadas (CSH, CAHs, CASHs), esto interno mejora las características de microestructura y las características de densificación de estos nanocompuestos en comparación con la pasta pura de OPC a las mismas edades de curado, Fig. 20a, by (3) la regla de activación de la partícula NMF se determinó mediante la matriz densa y no porosa mostrada por las imágenes SEM de estos nanocompuestos (Fig. 20a, b). Las partículas de NMFs inducen la formación de enormes fases hidratadas como su regla como sitio activo ya través de su reacción y formación de un producto diverso que aparecía en las micrografías como; microbastones y cristales fibrosos de CSHs, placas de CASHs, cristales finos de CFSH, CFH, MnCSH y fibras de AFt (3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O); todos estos productos están entrelazados entre sí y entremezclados con pequeños cristales hexagonales de CH, produciendo una estructura compacta no porosa con buenas propiedades mecánicas60. El estudio SEM fijó los resultados físico-mecánicos obtenidos en este estudio.

Micrografías SEM de nanocompuestos endurecidos hechos de mezcla CNMFs0.5: (a) después de 7 días, (b) después de 28 días, (c) después de disparar a 300 °C y (d) después de disparar a 800 °C.

El efecto de disparar a 300 y 800 °C y enfriar en el aire sobre la microestructura de estos compuestos se muestra en la imagen SEM, Fig. 20c,d. Los especímenes elaborados con 90 OPC-10RAS-0.5NMF indicaron una microestructura estable con buena resistencia térmica en comparación con los especímenes de control (OPC puro) cuando se exponen a las mismas condiciones. La inclusión de partículas de NMFs en este composite favorece su resistencia a la degradación térmica como consecuencia de su naturaleza magnética47. El repunte de la microestructura de esta mezcla también se ha correlacionado con la presencia de RAS como se discutió anteriormente.

En este artículo se informa sobre el impacto de la inclusión de nanopartículas de espinela de MnFe2O4 en las características físicas, mecánicas, de microestructura y de deterioro de compuestos combinados preparados a partir de OPC y RAS.

Los resultados de esta investigación se pueden resumir de la siguiente manera:

Los resultados obtenidos confirmaron la idoneidad de la utilización de residuos RAS para reemplazar OPC (hasta un 10%) para preparar material de construcción con mejores características mecánicas y durabilidad.

La inclusión de diferentes dosis de nanopartículas de espinela de MnFe2O4 dentro de las pastas OPC-RAS motiva la formación de nanocompuestos endurecidos con un rendimiento físico-mecánico mejorado y estabilidad frente al disparo.

Los resultados de diferentes pruebas afirmaron que el compuesto 90 % OPC, 10 % RAS y 0,5 % NMF podría considerarse la mejor opción para aplicaciones generales de construcción, ya que mostró los valores más altos de resistencia a la compresión y el RS% más alto después de la cocción entre todos los demás nanocompuestos probados.

Desde el punto de vista económico, el composite sustituye al OPC en un 10 % de participación de RAS en la reducción de los costes de eliminación de residuos (tasa sobre vertederos), ofreciendo un uso alternativo a los lodos de depuradora reciclados, sin prejuzgar ni en coste ni en calidad.

Las técnicas TGA/DTG, XRD y SEM confirmaron la actividad de las partículas NMF, ya que demostraron la presencia de enormes tipos de productos de hidratación (como MH, CAH, MnCSH, CFSH, CSH, AFt, AFm, CASH y CFH). Estos productos aumentaron la resistencia mecánica y a la degradación de los nanocompositos al ser cocidos.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio están disponibles previa solicitud a todos los autores de este artículo.

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mohamed

Departamento de Ciencia de Materiales y Nanotecnología, Facultad de Estudios de Posgrado en Ciencias Avanzadas (PSAS), Universidad de Beni-Suef, Beni-Suef, Egipto

SI El-dek

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Ain Shams, El Cairo, Egipto

SMA El-Gamal

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Ejemplo de declaración del autor de CRediT: conceptualización de OAM, redacción: preparación del borrador original, metodología, recursos, investigación, software, redacción: revisión y edición, visualización. SMAE: conceptualización, supervisión, visualización, validación, investigación, redacción—revisión y edición. SIE: conceptualización, recursos, investigación. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a OA Mohamed.

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Mohamed, OA, El-dek, SI & El-Gamal, SMA Rendimiento mecánico y estabilidad térmica de pastas de lodos reciclados de cemento Portland endurecido que contienen nanopartículas de MnFe2O4. Informe científico 13, 2036 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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Recibido: 14 diciembre 2022

Aceptado: 30 de enero de 2023

Publicado: 04 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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