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Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2173 (2023) Citar este artículo
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Detalles de métricas
Los mecanismos de transformación de fase compacta hexagonal (HCP) a cúbica centrada en el cuerpo (BCC) en monocristales de Mg se observan utilizando una combinación de difracción de Laue de haz policromático y técnicas de difracción de polvo de haz monocromático bajo presiones casi hidrostáticas de hasta 58 ± 2 GPa a temperatura ambiente. Aunque los experimentos se realizaron con medios de presión de He y Ne, los cristales inevitablemente sufren deformación plástica al cargarlos a 40–44 GPa. La plasticidad se acomoda por deslizamiento de la dislocación, lo que provoca desorientaciones locales de hasta 1°–2°. Los cristales seleccionados se rastrean mapeando los puntos de difracción de Laue hasta el inicio de la transformación de HCP a BCC, que se determina que está a una presión de 56,6 ± 2 GPa. La intensidad de los reflejos de Laue de los cristales HCP disminuye rápidamente pero no se observan reflejos de la fase BCC cristalina con un mayor aumento de la presión. Sin embargo, la difracción de polvo muestra la formación de un pico de 110 BCC a 56,6 GPa. La intensidad máxima aumenta a 59,7 GPa. Tras la transformación completa, se forma un agregado de BCC en forma de polvo que revela la naturaleza destructiva de la transformación de HCP a BCC en monocristales de Mg.
El magnesio (Mg) y sus aleaciones se han estudiado durante décadas y en los últimos años ha atraído cada vez más interés. En ingeniería, las aleaciones de Mg son prospectivas debido a su peso ligero y alta resistencia específica, lo que es especialmente importante en las industrias electrónica y de transporte1,2,3. En ciencias geológicas, el Mg es un componente de minerales comercialmente importantes como la dolomita, la magnesita, la brucita, la carnalita y el olivino. Como la formación de estos minerales tiene lugar a altas presiones, es de fundamental interés entender las transformaciones de fase que ocurren en el material sometido a estas condiciones.
En 1985, Olijnyk y Holzapfel4 observaron experimentalmente la transformación BCC-HCP en Mg en el rango de 50 ± 6 GPa y en 2014, Stinton et al.5 confirmaron este rango. Sin embargo, ambos trabajos usaron condiciones de carga no hidrostática que generaron incertidumbres sobre la presión nominal. En 4 se usó isopropanol como medio transmisor de presión (PTM). En los alcoholes utilizados como PTM, la desviación de presión puede alcanzar hasta 2,5 GPa a 20 GPa de presión media6. En 5 no se utilizó ningún medio transmisor de presión. Además de eso, las muestras de polvo y las mediciones de difracción de polvo utilizadas en 4,5 no proporcionaron información sobre el mecanismo de transformación. Otros estudios teóricos estimaron una presión de transformación tan alta como 65 GPa7,8,9,10. Con estimaciones tan amplias, es crucial no solo verificar experimentalmente la presión de transformación de HCP a BCC, sino también revelar su mecanismo para grandes agregados cristalinos como mono o policristales.
En este trabajo, combinamos la difracción de Laue de haz policromático y la difracción de polvo monocromático en la fuente de fotones avanzada, equipo de acceso colaborativo de alta presión (HPCAT) para estudiar los mecanismos de transformación de fase HCP-BCC en monocristales de Mg a temperatura ambiente y presión cuasi-hidrostática. a 58 ± 2 GPa11,12.
Se cortaron muestras de Mg puro con una pureza nominal del 99,9 + % a partir de un monocristal de Mg a granel en piezas pequeñas con un espesor de ~ 10 um utilizando una máquina perforadora láser en HPCAT13. Cada muestra se colocó en una celda de yunque de diamante (DAC) BX90 utilizando un micromanipulador12. Todas las muestras se cargaron en DAC de manera que el plano basal del cristal HCP sea perpendicular al haz de rayos X y paralelo al plano DAC. Para obtener una descripción e ilustración detalladas del lector DAC, consulte 14. Se utilizaron DAC con culets de 300 y 200 μm de diámetro para diferentes muestras. El culet más pequeño permite lograr una mayor presión pero provoca un mayor gradiente de tensión15,16,17. La junta de renio (Re) se indentó previamente hasta 35 μm y se perforó un orificio de 150 o 100 μm de diámetro en la junta para culets de 300 y 200 um respectivamente. Después de cargarlas a la presión más alta, las muestras se investigaron mediante microscopía óptica o electrónica para determinar la presencia de muestras puente (aplastamiento) entre los diamantes. No se observaron puentes después de cargar a presiones tan altas como 58 ± 2 GPa, excepto el puente parcial de una muestra ilustrada en el material complementario del artículo. Se analizaron siete muestras con yunques de culet de 300 μm y tres muestras con yunques de culet de 200 μm. Entre ellos, solo cuatro muestras cargadas con culets de 300 μm y neón (Ne) como medio de transmisión se probaron con éxito a presiones superiores a 40 GPa. Otras muestras exhibieron una deformación plástica significativa hasta el punto de la desaparición completa de los puntos de difracción como se describe a continuación. La diferencia entre el tamaño del culet de 300 μm y el de 200 μm probablemente se deba a un gradiente de presión diferente en el culet. Se sabe que los culets más pequeños producen un gradiente de presión mayor18,19, lo que daría como resultado una mayor deformación plástica de los cristales de Mg.
Los DAC con muestras se cargaron con Ne o Helio (He) como medio transmisor de presión. La presión en la celda se aumentó manualmente mediante tornillos de fijación en incrementos de 3 a 4 GPa. La presión aplicada se midió mediante fluorescencia de rubí20 y/o espectrometría Raman en diamante, para evitar que las muestras se comprimieran entre el material de la junta y las bolas de rubí21. La diferencia de presión medida por estas dos técnicas no fue más de 1 GPa. Dado que los DAC suelen tener algunas variaciones de presión incluso sin un aumento de la presión, la variación estimada osciló entre ± 2 GPa y el valor medido inicialmente. La adquisición de datos se realizó en las estaciones 16-BMB12 y 16-BMD22 para técnicas de difracción de polvo monocromática y Laue policromática, respectivamente. Los patrones de difracción se recopilaron en una matriz de puntos 2D para cubrir toda la proyección de la muestra perpendicular al haz. Estos pasos se repitieron a medida que la muestra se comprimía hasta la presión más alta. La muestra se volvió a centrar periódicamente en el eje de rotación mediante escaneos de absorción con un fotodiodo para mantener la muestra en la misma posición con respecto al haz de rayos X y al detector de área17,18.
El procedimiento de análisis de datos se realizó utilizando el software IndexLaue basado en MATLAB desarrollado internamente. El software combina funciones de procesamiento de imágenes en Dioptas25, búsqueda de picos en Fit2d26 e indexación en polyLaue12 con un rendimiento multinúcleo acelerado y una cómoda interfaz gráfica de usuario. Los detalles completos sobre la funcionalidad del software están más allá del alcance de esta publicación.
El flujo de trabajo típico del procesamiento de datos en IndexLaue se ilustra en la Fig. 1. Primero se mejora una imagen de detector sin procesar (Fig. 1a) aumentando el brillo y el contraste (Fig. 1b). Luego, se restan los reflejos del diamante y se selecciona un reflejo de interés para el mapeo (Fig. 1c, donde el cuadrado rojo indica el reflejo seleccionado). Luego, las imágenes del detector se recortan en el cuadro de selección y se trazan de acuerdo con los ejes X e Y del escaneo. Como resultado, se traza un mapa 2D de la reflexión (área) seleccionada siguiendo las dimensiones del escaneo (Fig. 1d). El mapa resultante muestra una ubicación espacial de un cristal que produce el punto de difracción seleccionado. Finalmente, las reflexiones se indexan para identificar la fase y la orientación del cristal de difracción y los índices de Miller (hkl) de los puntos de difracción. La Figura 1e, f muestra un ejemplo de dicha indexación en la que se encuentra que los puntos de difracción pertenecen a un solo cristal de HCP Mg.
(a) imagen del detector inicial, (b) imagen del detector con brillo y contraste ajustados, (c) imagen del detector ajustada con diamantes enmascarados; el cuadrado rojo indica el punto de difracción utilizado para el mapeo, (d) mapa 2D del punto de difracción seleccionado en (c), (e) puntos de difracción indexados con etiquetas de índices de Miller (hkl); el cuadrado rojo indica la porción ampliada presentada en (f).
La presión inicial sobre la muestra se aumenta lentamente hasta 40…44 GPa, que está cerca del límite inferior esperado de la transición HCP-BCC 44 GPa4. A medida que aumentaba la presión, las muestras presentaban cierta deformación plástica, incluso antes de que pudiera ocurrir potencialmente cualquier transformación de fase (Fig. 2, material complementario del artículo). Los puntos de difracción que son razonablemente nítidos a 5 GPa (Fig. 2a, d) y 22 GPa (Fig. 2b, e), se vuelven difusos cuando alcanzan los 41,2 GPa (Fig. 2c, f). El efecto fue mucho más pronunciado para los DAC que tenían un tamaño de culet de 200 um, hasta el punto de que no se observaron puntos de difracción indexables a 40 GPa en tres muestras analizadas con este tamaño de culet. Así, utilizamos culets de 300 um para minimizar la deformación de los cristales en el resto de los experimentos.
Serie de imágenes que ilustran la deformación del monocristal de Mg con el aumento de la presión en DAC: (a)–(c) Imágenes del detector a 5, 22 y 41,2 GPa respectivamente; los cuadrados rojos representan áreas ampliadas que se muestran en (d)–(f). Nótese la disminución de la intensidad y la apariencia difusa de los reflejos en (c) y (f). El medio de presión fue He.
The deformation of Mg crystals likely happens due to non-hydrostatic component of the applied pressure which results in dislocation slip and formation of local misorientations up to 1°-2° in the probed volume. Such misorientation corresponds to 100–200 pixels spread on the detector images forming a diffuse cloud instead of a sharp diffraction spot. No difference was observed between He (Fig. 2) and Ne (supplementary material of the paper) pressure mediums as plastic deformation of Mg happened in both to a similar extent. Though He is known to be the most hydrostatic pressure medium within the studied pressure range , the value of non-hydrostatic effect (pressure deviation) in He rises starting from ~ 22.5 GPa6. At pressure 40 GPa, the pressure deviation in He is estimated to be 0.15 GPa = 150 MPa. Though experimental conditions vary between our test and6, it is not surprising that crystals of pure Mg would deform at non-hydrostatic pressures exceeding flow stress of Mg which can be as low as few MPa27. As basal slip is the easiest in Mg27,28,29,30, we can expect early activation of this slip mode given that Schmidt factor is not equal to zero. However, non-basal slip can also be activated with an increase of non-hydrostatic component of applied pressure and in favorable orientation of the crystal slip in Mg alloys as revealed by texture development. J. Mech. Phys. Solids 111, 290–307. https://doi.org/10.1016/j.jmps.2017.11.004 (2018)." href="/articles/s41598-023-29424-z#ref-CR31" id="ref-link-section-d184181e689"> 31,32. Si bien los modos de deslizamiento activo y el cambio de densidad de dislocaciones se pueden medir mediante métodos de difracción monocromática33,34, esto va más allá del alcance de este trabajo. Por lo tanto, estimamos solo la desorientación local inducida por el deslizamiento que se puede inferir fácilmente del tamaño de las reflexiones de Laue. Cuando se trata de maclas como mecanismos de acomodación de plasticidad en Mg35,36,37,38, no se observaron maclas de tamaño detectable en ninguna etapa de carga hasta la presión más alta.
Por lo tanto, las presentes observaciones confirman claramente el efecto no hidrostático de los medios de presión de He y Ne. Esto debe tenerse en cuenta en estudios futuros sobre cristales de Mg sometidos a alta presión, ya que la deformación es inevitable en el rango más allá de ~ 20 GPa, lo que conduce a manchas en los puntos de difracción. En un intento por reducir la deformación plástica, se realizó un recocido a 375 °C durante 6 h en una de las muestras precargadas a 42 GPa; sin embargo, no se observó ninguna mejora en los puntos de difracción.
Luego continuamos con la carga de muestras a través del rango de transformación, previamente establecido en la literatura como 44–56 GPa4. Cuatro muestras cargadas con Ne se probaron con éxito y mostraron similitud de observaciones, que son las siguientes. La Figura 3 muestra la evolución de las imágenes del detector (Fig. 3a,c,e,g) y los mapas 2D correspondientes (Fig. 3b,d,f,h) en el rango de presión de 42 a 58 GPa. Se crearon mapas 2D a partir del punto de difracción, indicado por un cuadro rojo en la Fig. 3b, d, f, h. Este punto de difracción se seleccionó del mismo cristal de HCP Mg a todas las presiones, por lo tanto, los mapas 2D representan la ubicación espacial de este cristal, resaltado por un contorno ovalado de rayas naranjas, y su evolución a lo largo del rango de transformación.
Serie de imágenes que ilustran la evolución de un monocristal de Mg a través del rango de presión de 42 a 58 GPa: (a), (c), (e), (g) Imágenes del detector; los cuadros rojos indican el punto de difracción utilizado para crear mapas 2D presentados en (b), (d), (f), (h) respectivamente. Los óvalos de rayas naranjas en (b), (d), (f), (h) describen una ubicación espacial de un monocristal de Mg. Tenga en cuenta la caída significativa de la intensidad del reflejo de interés al aumentar la presión de 55 GPa (f) a 58 GPa (h). El medio de presión era Ne.
Como podemos ver en los mapas presentados en la Fig. 3b, d, f, los óvalos de rayas naranjas describen una forma muy similar del cristal de Mg seleccionado que permanece casi intacto en el rango de presión de 42–55 GPa. Luego notamos una caída significativa de la intensidad del reflejo seleccionado al aumentar la presión de 55 GPa (Fig. 3f) a 58 GPa (Fig. 3h) mientras no aparecen nuevos reflejos. Tal caída de intensidad podría indicar que se está produciendo una transformación de fase de HCP a BCC, aunque no se identificaron de manera confiable puntos de difracción de la fase BCC en los patrones de difracción de Laue.
La recopilación de los datos de difracción de Laue policromática fue seguida por mediciones de difracción de polvo monocromática para resolver aún más los cristales de BCC. La recopilación de datos se realizó en una muestra separada, ya que no fue posible combinar la difracción de Laue y de polvo en una sola muestra debido a la disponibilidad del tiempo de haz. Los espectros resultantes se presentan en la Fig. 4 para un rango de presión de 41,2 a 59,7 GPa. A la presión más baja, se identificaron 5 picos de difracción en el rango de dhkl mostrado, a saber, 100 y 101 de Mg HCP, 100 y 101 de la junta de renio (Re) y una línea de difracción de Ne cristalino solidificado. Al aumentar la presión, los picos 100 y 101 de Mg HCP y Re se fusionaron y, a 56,6 GPa, se observa un pico menor de Mg BCC que luego aumentó significativamente en intensidad a 59,7 GPa. La apariencia del anillo de difracción de BCC Mg primero se parecía a un agregado texturizado a 56,6 GPa que se transformó a 59,7 GPa en un anillo 110 casi continuo típico de los agregados nanocristalinos en forma de polvo, con orientaciones cristalinas en su mayoría arbitrarias. Los volúmenes atómicos derivados de las posiciones de las líneas de difracción de Mg HCP y BCC (Tabla 1) concuerdan bien con los valores informados anteriormente5.
Espectros de difracción de polvo de cristal único de Mg sometido a presiones en el rango de 41,2 a 59,7 GPa.
A partir de los datos de difracción de polvo, podemos concluir que el límite inferior de la presión de transformación para Mg monocristalino puro fue de 56,6 ± 2 GPa con presencia confirmada de fase BCC. El valor obtenido es superior a los 49 GPa previamente establecidos en muestras de polvo4. Esta diferencia puede explicarse por la diferente microestructura de las muestras, a saber, monocristales en el presente estudio y polvo en4. La muestra de polvo representa esencialmente un agregado de cristales orientados al azar; aunque cada cristal individual es anisotrópico, el comportamiento promedio del agregado es isotrópico. Esto es especialmente importante para la red HCP que es altamente anisotrópica con respecto a los ejes c y a.
En estudios de plasticidad en condiciones de carga no hidrostática, la orientación del cristal con respecto a la dirección de carga es fundamental para comprender la respuesta de carga. En estudios de alta presión, si el medio de presión es ideal y no tiene un componente no hidrostático, el cristal se comprime completamente hidrostáticamente y la orientación del cristal en DAC no es importante. En el caso de un medio de presión real, siempre hay una desviación de presión a través de DAC, y esta desviación de presión conducirá a la deformación plástica de la muestra si se excede la tensión de flujo. Intuitivamente, esta deformación plástica sería diferente para diferentes orientaciones de la muestra en DAC. Posteriormente, esto produciría una microestructura diferente, por ejemplo, una densidad de dislocación diferente, en la muestra antes de acercarse a la presión de transformación de fase. Finalmente, como se mencionó anteriormente, diferentes microestructuras pueden resultar en diferentes presiones de transformación.
Como todas las muestras en el presente estudio se cortaron y cargaron en DAC con una orientación similar, en el experimento medimos la presión de transformación resultante de la microestructura producida por la deformación de esta orientación particular de la red HCP. Por el contrario, en las muestras de polvo medimos las propiedades "promediadas" de todo el agregado con una orientación aleatoria de los cristalitos. Además de eso, los límites de grano/fase en polvo compactado o policristal presentan defectos con energía almacenada que pueden actuar como sitios de nucleación y reducir la barrera de energía requerida para cambios de estado como la transformación de fase.
A partir de los datos de difracción de Laue, se puede ver que al cargar, los cristales de HCP Mg exhibieron trabajo en frío en medios de presión de Ne y He, aunque los cristales grandes conservan un contorno de forma similar hasta el inicio de la transformación de fase. En el rango de presión de 55 a 58 GPa, la intensidad de los reflejos de Laue de los cristales HCP se redujo significativamente, mientras que no se observaron nuevos reflejos de Laue en la fase BCC. Esto estuvo acompañado por la formación de un pico de difracción de polvo de 110 BCC a 56,6 GPa, que aumentó significativamente en intensidad a 59,7 GPa, lo que indica la transición de fase HCP-BCC en curso.
La falta de nuevos reflejos de Laue de la fase BCC combinada con la formación de un pico de 110 BCC en la difracción de polvo en el rango de 55 a 59,7 GPa indicó que la transformación HCP-BCC en Mg es destructiva para el estado cristalino de la fase HCP con formación de polvo. como la fase BCC. Esta conclusión es fundamentalmente importante para comprender la naturaleza de la transformación de fase en Mg, ya que no se describió un mecanismo similar en estudios previos que utilizaron muestras de polvo y técnicas de difracción de polvo único. Cabe señalar que usamos el término "fase BCC similar a un polvo" no en el sentido de polvo suelto, como granos de arena (que se compactarían mucho bajo alta presión), sino más bien la misma muestra a granel cuya microestructura se transformó de un solo cristal HCP en muchos cristalitos BCC con orientación aleatoria. Aunque estos cristalitos aún se mantienen juntos en un sólido a granel de la muestra inicial, son muy pequeños y están orientados aleatoriamente para producir anillos de difracción continuos similares a los que se obtienen a partir de polvo suelto. La afirmación de que la muestra permanece a granel está respaldada en material complementario del artículo con una ilustración de la muestra descargada a la presión atmosférica. Si se forma polvo suelto tras la transformación, seguirá siendo polvo tras la descarga; en contraste, observamos que la muestra permanece sólida a granel después de la descarga.
Cuando se trata de la transformación inversa de BCC a HCP al descargar, no abordamos esto específicamente en el presente trabajo, ya que se estudió previamente en4. Se observó una gran histéresis de la presión de transformación, alcanzando 56 GPa para la transformación de BCC a HCP y 44 GPa para la inversa. Es por ello que los autores refirieron la presión de transformación a un rango de 50 ± 6 GPa. En el futuro, se pueden realizar experimentos de descarga similares en monocristales junto con el estudio de la presión de transformación en diferentes orientaciones del monocristal.
También debemos tener en cuenta que el efecto de la fragmentación del grano se puede estudiar utilizando la ecuación de Scherrer39 mediante la determinación del ensanchamiento del pico en la difracción de polvo en muestras de polvo, sin embargo, existen ciertas complicaciones de su aplicación, a saber: (1) La ecuación de Scherrer es principalmente aplicable a tamaños de cristalitos menos de 10 nm, y si los cristalitos recién formados son más grandes que esto, no habrá un ensanchamiento significativo del pico, (2) el ensanchamiento del pico se compone del ensanchamiento debido al tamaño del cristalito y el ensanchamiento debido a la tensión impuesta, mientras que el último puede ser difícil de determinar en este tipo de experimentos, (3) el grado de refinamiento y el ensanchamiento del pico asociado dependerán del tamaño de partícula inicial; si los cristales iniciales son lo suficientemente finos, es posible que se suprima el refinamiento adicional.
Por el contrario, las muestras monocristalinas proporcionan distintos puntos de difracción que son más fáciles de rastrear y analizar, en particular mediante la técnica de difracción de Laue de haz blanco, que es mucho más sensible a los monocristales que la difracción de polvo. Si un monocristal deformado se somete a difracción de polvo, los puntos de difracción aparecerán como arcos en el anillo de Debye-Sherrer y es probable que se superpongan con cualquier otro cristal de la misma fase. Por el contrario, en el patrón de difracción de Laue blanco, estos cristales se pueden separar con relativa facilidad. Por lo tanto, una combinación de técnicas de difracción de polvo monocromática y de Laue policromática en este trabajo utiliza los puntos fuertes de cada técnica y proporciona una visión única de los fenómenos estudiados. Mientras que la difracción de polvo era más adecuada para la determinación de la composición de fase, la difracción de Laue proporcionó información sobre el estado cristalino del material.
Además de revelar la naturaleza destructiva de la transformación HCP-BCC, la difracción de Laue blanca destaca aspectos tecnológicos importantes del estudio de difracción de sincrotrón de Mg a alta presión. Esto incluye la deformación en frío pronunciada de los cristales por debajo del rango de transformación y el componente no hidrostático del medio de presión de He a presiones por debajo del inicio de la transformación de fase. Ambas observaciones deben considerarse para futuros estudios sobre Mg sometido a alta presión.
La aplicación de la difracción de Laue a muestras que exhiben una deformación plástica tan fuerte hace posible reconocer monocristales mucho más eficientemente que usando un haz monocromático. La técnica de difracción de Laue no es sensible a los agregados nanocristalinos en forma de polvo que producen reflejos muy difusos y "rayados" o simplemente dan lugar a un fondo, mientras que los monocristales producen reflejos nítidos. Si se utiliza un haz monocromático, las líneas de difracción continuas de los componentes en forma de polvo en general se superponen con reflejos nítidos producidos por monocristales. Mediante la aplicación de la difracción de Laue, se demostró que, a pesar de la severa deformación plástica, porciones de monocristales de Mg retienen incluso a presiones justo debajo de la transición HCP a BCC, probablemente debido a una densidad sustancialmente menor de dislocaciones antes de la compresión. Esta información puede ser de interés desde el punto de vista tecnológico, particularmente para el estudio de materiales blandos propensos a deformarse debido a condiciones de presión no hidrostática.
El problema de los reflejos difusos de los materiales deformados se puede reducir hasta cierto punto con un tamaño de haz de rayos X más pequeño. Un volumen sondeado más pequeño daría como resultado una menor dispersión de orientación y, por lo tanto, reflejos más nítidos que son más fáciles de rastrear e indexar. Esto mejorará el patrón de difracción de los materiales cristalinos que muestran deformación plástica, ya que la plasticidad es inevitable incluso cuando se utilizan los medios de presión más hidrostática.
Aunque la reducción del tamaño del haz se puede lograr a través de la óptica de enfoque y aumentando la distancia de enfoque, los mayores beneficios se lograrán después de una actualización de toda la instalación de sincrotrón a la próxima generación. Por ejemplo, después de la próxima actualización de APS-U40, se espera que el tamaño del haz se reduzca de 2 um a ~ 200 nm, lo que beneficiará en gran medida a estudios similares al actual. Además de la mejora general del brillo y la divergencia del haz después de la actualización, la próxima combinación de técnicas de difracción de polvo monocromática y difracción de Laue blanca policromática en una estación del sector 16 brindará capacidades mucho más amplias para el análisis de materiales bajo alta presión.
Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.
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Este trabajo se realizó en HPCAT (Sector 16), Fuente de fotones avanzada (APS), Laboratorio Nacional de Argonne. Las operaciones de HPCAT cuentan con el apoyo de la Oficina de Ciencias Experimentales del DOE-NNSA. El trabajo de NV fue realizado bajo los auspicios del Departamento de Energía de EE. UU. por el Laboratorio Nacional Lawrence Livermore bajo el Contrato DE-AC52-07NA27344. La fuente de fotones avanzados es una instalación de usuario de la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de los EE. UU. (DOE) operada para la Oficina de Ciencias del DOE por el Laboratorio Nacional de Argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. EV y MK también reconocen el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias de EE. UU. en virtud de la Beca CAREER No. CMMI-1650641 y el Laboratorio de Investigación del Ejército DEVCOM en virtud del acuerdo de cooperación no. W911NF-21-2-0149. El uso del sistema de carga de gas COMPRES-GSECARS fue apoyado por COMPRES bajo el Acuerdo de Cooperación NSF EAR-1606856 y por GSECARS a través de NSF Grant EAR-1634415 y DOE Grant DE-FG02-94ER14466. Esta investigación utilizó recursos de Advanced Photon Source, una instalación de usuarios de la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de EE. UU. (DOE) operada para la Oficina de Ciencias del DOE por el Laboratorio Nacional de Argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357.
Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de New Hampshire, Durham, NH, 03824, EE. UU.
Evgenii Vasilev y Marko Knezevic
División de ciencia de rayos X, equipo de acceso colaborativo de alta presión, Laboratorio Nacional de Argonne, Argonne, IL, 60439, EE. UU.
Dmitry Popov, Maddury Somayazulu y Nenad Velisavljevic
División de Física, Laboratorio Nacional Lawrence Livermore, Livermore, CA, 94550, EE. UU.
Nenad Velisavljevic
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Correspondencia a Marko Knezevic.
Los autores declaran no tener conflictos de intereses.
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Reimpresiones y permisos
Vasilev, E., Popov, D., Somayazulu, M. et al. White Laue y estudios de difracción de polvo para revelar mecanismos de transformación de fase HCP a BCC en monocristales de Mg bajo alta presión. Informe científico 13, 2173 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29424-z
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Recibido: 08 noviembre 2022
Aceptado: 03 febrero 2023
Publicado: 07 febrero 2023
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29424-z
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