Producción de nanobiocompuesto magnético de Ni0.5Co0.5Fe2O4/carbón activado@quitosano como nuevo adsorbente de azul de metileno en soluciones acuosas

Aug 13, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6137 (2023) Citar este artículo

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El azul de metileno es un colorante catiónico, no degradado naturalmente debido a sus anillos aromáticos. En consecuencia, se han propuesto métodos de tratamiento biológico, químico y físico del agua para su eliminación. La adsorción es un método económico y eficaz en este sentido. En este estudio, se sintetizó como adsorbente el nanobiocompuesto magnético de ferrita de níquel-cobalto/carbón activado@quitosano. El nanoadsorbente se evaluó con FESEM, que estimó el tamaño de partícula en ~ 16,64 nm. Según el análisis EDAX, la pureza de las partículas fue del 99%. La caracterización XRD mostró la cobertura exitosa de quitosano, la colocación correcta de ferrita de níquel-cobalto y la no estructura de los cristalitos. El área superficial específica fue de 316 m2/g usando la teoría BET y 285 m2/g usando la teoría de Langmuir, y el volumen de porosidad fue de 0,18 cm3/g. Según el análisis VSM, la reluctancia magnética y la fuerza coercitiva fueron 1,1 emu/gy 499 Oe, respectivamente. El análisis FTIR mostró que la reacción fue exitosa y que el azul de metileno estaba presente en la superficie del adsorbente. La prueba de adsorción de azul de metileno indicó que se adsorbieron 388 mg/g del colorante (97 % de eliminación del colorante), y la concentración final alcanzó los 6 mg/L después de 8 h. El punto de carga cero (pHpzc) fue 6,8.

La eliminación inadecuada de contaminantes como iones de metales pesados, colorantes, efluentes farmacéuticos, pesticidas y compuestos orgánicos en ambientes acuáticos es un desafío global1. Los colorantes son contaminantes que pueden causar mutagénesis y carcinogénesis. Se utilizan como productos químicos básicos en diversas industrias, como la del cuero, el papel, la textil, el caucho, el plástico, la farmacéutica y la cosmética1. La eliminación de efluentes que contienen colorantes en las fuentes de agua aumenta la contaminación del agua, bloquea la luz solar y altera el equilibrio ecológico2. Además, los anillos aromáticos en la estructura de algunos colorantes aniónicos y catiónicos los vuelven tóxicos y provocan mareos, ictericia, cianosis, ardor, alergia, vómitos y diarrea si se degradan en el cuerpo2. Como resultado, es necesaria la eliminación de estos contaminantes del agua. A medida que se desarrolla la tecnología, se han introducido nuevos métodos para el tratamiento del agua. Los métodos de tratamiento del agua se dividen en tres grupos: químicos, que incluyen oxidación3, intercambio iónico4 y precipitación5; física, incluida la filtración6, la adsorción7, la flotación por aire8 y la coagulación9; y biológicos, incluidos aeróbicos y anaeróbicos2. En general, debido al bajo costo y la alta eficiencia de la adsorción, es el método de tratamiento de agua más adecuado y efectivo. Se han utilizado varios compuestos como adsorbente, por ejemplo, nanotubos de carbono10, carbón activado11, zeolita12, óxidos metálicos13, quitosano14, nanomateriales de núcleo-envoltura15, nanocompuestos magnéticos16, silicona17 e hidróxidos bicapa18. Entre los compuestos magnéticos, se evaluaron la ferrita de cobalto/montmorillonita19 y el óxido de grafeno/quitosano20 para la eliminación de azul de metileno. Sin embargo, la mayoría de estos compuestos carecen de estructura porosa, alta estabilidad química, estructura biológica y propiedades de fácil aislamiento a la vez. Por ejemplo, el quitosano no se puede aislar fácilmente. Este estudio tiene como objetivo sintetizar Ni0.5Co0.5Fe2O4/Carbón activado @quitosano como un nanobiocompuesto con todas las características favorables de un nanoabsorbente. El carbón activado tiene una estructura porosa y es un compuesto biocompatible y químicamente estable que se utilizó en este nanoabsorbente. Además, el quitosano es un adsorbente polimérico natural capaz de adsorber colorantes debido a los grupos hidroxilo y amina en sus cadenas poliméricas21. El quitosano se utilizó por sus propiedades biológicas, evitando la dispersión del nanobiocompuesto en agua, la reacción adecuada con los colorantes y mejorando el proceso de adsorción. Finalmente, se utilizó ferrita de níquel-cobalto para lograr la separación magnética de nanocompuestos de soluciones acuosas. Se realizó análisis BET para evaluar la porosidad, FESEM para confirmar la morfología deseada, XRD para confirmar las propiedades de cristalización y evaluar el tamaño de los cristalitos, FTIR para confirmar el éxito de la reacción y la presencia de azul de metileno después de la adsorción del colorante por el nanocompuesto, VSM para evaluar las propiedades magnéticas de las nanopartículas y EDAX para evaluar la pureza del compuesto. La prueba de adsorción de azul de metileno se realizó para optimizar los parámetros efectivos en el proceso de adsorción, como la dosis de adsorción, la concentración inicial de azul de metileno, el pH y la temperatura. También se obtuvo PHpzc para evaluar el efecto del pH en el proceso de adsorción en términos de carga superficial.

FeCl3·6H2O, CoCl2·6H2O, NiCl2·6H2O, FeCl2·4H2O y NaOH se adquirieron de Merck Company, y el quitosano de Sigma Company. En este estudio, utilizamos carbón activado fabricado en Tuyserkan, Irán, y agua desionizada.

Se preparó una solución homogénea de sal de hierro añadiendo 0,6 g de FeCl2·4H2O y 1,2 g de FeCl3·6H2O a 100 mL de agua desionizada. Luego se añadieron al recipiente de reacción 0,45 g de NiCl2·6H2O y 0,45 g de CoCl2·6H2O y se dejó hasta la homogeneización. Después de un período suficiente, se añadió 1 g de carbón activado al recipiente y la solución se agitó durante 30 min. Luego, se dejaron caer 100 ml de hidróxido de sodio 1 M durante 1 hora para terminar la reacción. El polvo obtenido se extrajo por campo externo y se secó a 100 °C durante 24 h. Finalmente, el producto se funcionalizó con 1 g de quitosano.

Se evaluó la microestructura, morfología y composición química del nanocompuesto con un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (FE-SEM-EDAX) (Zeiss Sigma 300). Los patrones de difracción de rayos X (XRD) en ángulos 2ϴ = 10–80 se usaron para identificar la cristalografía de la nanopartícula usando un filtro de cobre. Evaluamos la unión del nanobiocompuesto y confirmamos la adsorción de azul de metileno en la superficie del nanocompuesto mediante espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FT-IR) con un instrumento Rayleigh-WQF-10 en el rango de 450–4000 cm/1. La isoterma de adsorción y desorción y el área de superficie específica también se investigaron utilizando las teorías de Brunauer-Emmett-Teller (BET) y Langmuir.

Para evaluar el efecto del tiempo en el proceso de absorción del colorante por nanoabsorbente, se prepararon 250 ml de azul de metileno con una concentración de 200 mg/litro y se dividieron en cuatro soluciones, una solución se utilizó como control y se agregó 0.1 g de nanoabsorbente. a cada una de las otras soluciones. Los espectros UV-VIS de tres soluciones se prepararon después de 2, 4 y 8 horas y la concentración final de la solución se calculó después de 8 horas. La cantidad de remoción después de ocho horas se obtuvo de la ecuación. (1):

En la ecuación anterior, donde Ct y C0 son la concentración inicial y la concentración en el tiempo t, respectivamente, en mg/L. La cantidad de colorante absorbido por el absorbedor se obtiene a partir de la ecuación. (2):

donde Ct, C0 son respectivamente la concentración inicial y la concentración en el tiempo t en mg/litro, m es la masa de adsorbente en gramos y V es el volumen de solución en litros.

El espectro FTIR del nanoadsorbente antes y después del proceso de adsorción se muestra en la Fig. 1a,b, respectivamente, y el espectro del azul de metileno se muestra en la Fig. 1c22. El espectro FTIR del nanobiocompuesto magnético Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch se estudió a 450–4000 cm−1 antes de la absorción del azul de metileno. Los picos se observaron a 3426 cm−1, 2920 cm−1, 1603 cm−1, 1384 cm−1, 1025 cm−1, 821 cm−1, 604 cm−1. El pico de 3426 cm−1 se debió a la vibración de estiramiento de los enlaces O–H y N–H en el quitosano23. Los picos de 2920 cm−1 y 1384 cm−1 correspondían a la vibración de estiramiento de C–H en los enlaces CH2, CH y CHOH, respectivamente16,24. El pico de 1603 cm−1 se produjo debido a la vibración de estiramiento de C=O en la cadena NH=C=O25. El pico actual a 1025 cm−1 indica el estiramiento asimétrico del enlace C–O–C26. El pico de 821 cm−1 se debió a la vibración de flexión de C=C y el pico de 604 cm−1 pertenecía a la vibración de estiramiento de Ni–O, Fe–O y Co–O en la estructura de espinela inversa tetraédrica u octaédrica. al verificar la Fig. 1b, c y comparar el espectro del azul de metileno y el nanoabsorbente después del proceso de adsorción, entendemos que el pico del espectro del nanoabsorbente a 3442 cm−1 está relacionado con el OH absorbido en el agua o el N–H en el azul de metileno. el pico es más amplio en comparación con el estado anterior a la absorción del azul de metileno y está más relacionado con el pico de 3427 cm−1 en el espectro del azul de metileno puro. El pico intenso de 1578 cm−1 está relacionado con la vibración de estiramiento del enlace C=O. El pico intenso de 1426 cm−1 está relacionado con la vibración de estiramiento C–H en enlaces como el CH3 en azul de metileno porque es más intenso que el pico relacionado con la vibración de estiramiento C–H. El pico a 1114 cm−1 corresponde al enlace C–N en azul de metileno. El resto de los picos en la Fig. 1(c) también están relacionados con la estructura del nanobiocompuesto, los tres picos mencionados 1578 cm−1, 1426 cm−1, 1114 cm−1 confirman bien la presencia de azul de metileno después del proceso de absorción en la superficie del nanobiocompuesto.

El espectro FT-IR del nanobiocompuesto Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch (a) antes de la adsorción (b) después de la adsorción (c) El espectro FT-IR del azul de metileno22.

La Figura 2 representa el FESEM del nanobiocompuesto magnético con aumentos de 100, 200, 1000 y 10 000 nm. Según estas imágenes, el tamaño de las partículas es de aproximadamente 16,64 nm y las partículas de ferrita de níquel-cobalto están presentes como pequeños bultos en la superficie del carbón activado. El análisis Element EDAX se muestra en la Fig. 3, según el cual, las proporciones de Fe, Co, Ni, C y O son consistentes con las proporciones utilizadas, lo que indica la alta pureza del 99% del nanobiocompuesto. Estos dos análisis muestran el efecto del uso de estabilizadores y la calidad de las materias primas.

FESEM del nanobiocompuesto magnético Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

Análisis EDAX elemental del nanobiocompuesto magnético Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

La Figura 4 representa la curva de magnetización de Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch. Según esta curva, el compuesto es un nanoadsorbente ferromagnético con una fuerza coercitiva (Hc) de 499 Oe y una magnetización de saturación (Ms) de 1,1 emu/g. Estos valores indican la eficiencia de la separación magnética del nanoadsorbente. Como se muestra en la Fig. 4, el nanoadsorbente se dispersó homogéneamente en la solución acuosa y se desorbió fácilmente después de aplicar un campo externo. Dado que este nanobiocompuesto utiliza el método de separación magnética, es rentable y reduce el tiempo de separación.

La curva de magnetización (VSM) del nanobiocompuesto Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch y su fácil desorción de soluciones acuosas por un campo externo.

Los patrones de difracción de rayos X de Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch se muestran en la Fig. 5. Se observaron picos a 2ϴ de 30,3° (220), 35,6° (311), 43,2° (400), 57,26° ( 511), 62,68° (440) y 74,4° (533). Estos picos indican la estructura de espinela cúbica de la ferrita de níquel-cobalto, y su similitud con los patrones de quitosano, Fe3O4 y Co3O4 muestra que el presente estudio es consistente con la literatura de investigación. El tamaño de los cristalitos se estimó en 96 nm utilizando el software XPert HighScore Plus. En el patrón de difracción de rayos X de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC, los picos se observaron a aproximadamente 18,42°, 27,46°, 30,14°, 31,7°, 32,3°, 33,48°, 35,48°, 37,88°, 45,52°, 57,16 °, y 62,68°. Una comparación de estos dos patrones de difracción muestra que la adición de quitosano resultó en el llenado de planos entre cristales en el nanocompuesto, redujo severamente los picos y los inclinó a grados más altos. Además, los picos indican la ubicación adecuada de la ferrita de níquel-cobalto.

Comparación de patrones de difracción de rayos X de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC y Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch.

El área superficial BET se obtuvo utilizando el diagrama de adsorción/desorción de la Fig. 6. La ecuación BET se utilizó para calcular el volumen de la monocapa absorbida, a partir de la cual se calcula el área superficial del absorbedor3. El área superficial del nanobiocompuesto Ni0.5Co0.5Fe2O4 /AC@Ch basado en la teoría de Brunner-Emmett-Thaler, el valor de 316.23 m2/g se obtuvo de la Ec. (3):

donde S es el área superficial del material, Na es el número de Avogadro, m es la masa de la muestra analizada en gramos, 22 400 es el volumen ocupado por un mol de gas absorbido en el estado estándar y Vm es el volumen de gas absorbido , que se obtiene de la Ec. (4):

(a) La cura de adsorción/desorción del nanobiocompuesto magnético, (b) la curva BET del nanobiocompuesto magnético.

En la ecuación anterior, Vm es el volumen de gas absorbido, A es la pendiente del diagrama BET, el valor de la superficie específica a través del teorema de Langmuir basado en cinco supuestos que incluyen ((1) una superficie completamente homogénea y no hay prioridad entre sitios de adsorción molecular. (2) Cada sitio de adsorción tiene solo una molécula que absorbe y siempre se absorbe una sola capa de moléculas en la superficie. (3) El mecanismo de absorción es el mismo en la superficie de todas las moléculas. (4) Hay (5) La velocidad de absorción y desorción son iguales.), con un valor de 286,55 m2 g−1. Ambas teorías confirman el uso de este material como un adsorbente de superficie adecuado al mostrar un alto valor de superficie específica. El volumen total del defecto también fue de 0,18 cm/g (p/p0 = 0,990), que es un valor relativamente alto. Las isotermas de adsorción se clasifican según la fuerza de la interacción entre la superficie de la muestra y la superficie del adsorbente y la existencia o ausencia de poros. La isoterma de adsorción del nanobiocompuesto fue de tipo IV, que es característica del material mesoporoso. Además, la histéresis de adsorción/desorción del diagrama muestra la geometría cónica de los poros. La Tabla 1 representa la comparación entre el área superficial de los adsorbentes en la literatura previa y el presente estudio. Como se muestra en esta tabla, la superficie específica de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch es mayor que la de la mayoría de los compuestos orgánicos y no orgánicos. Las áreas superficiales específicas relativamente más grandes y los volúmenes de poros totales del nanobiocompuesto magnético confirman su capacidad de eliminación de colorantes.

El valor de PHpzc se obtuvo por el método de adición de sólidos de 6.8. Es decir, a un pH inferior a 6,8 bar, la superficie absorbente es positiva ya un pH superior a 6,8 bar, la superficie absorbente es negativa. Dado que sabemos que el azul de metileno es un colorante catiónico, es natural que su tasa de absorción no sea tan alta como la de los colorantes aniónicos. Debido a que a un pH más bajo de 6,8, el azul de metileno y el adsorbente tienen una carga positiva, por lo que se repelen entre sí, por lo que en esta condición, la tasa de absorción del azul de metileno es menor que la de los colorantes aniónicos. Pero a pH superiores a 6,8, la tasa de absorción del azul de metileno no es alta en comparación con el caso ideal de los colorantes aniónicos, porque en este caso aumenta el número de OH–. Sin embargo, el adsorbente pudo absorber una buena cantidad de azul de metileno. El diagrama de ∆PH–pH inicial del nanobiocompuesto magnético se muestra en la Fig. 7.

Diagrama inicial ∆PH–PH del nanobiocompuesto magnético.

Los espectros UV-Vis de las soluciones de azul de metileno en el tiempo de parada 2, 4, 8 y la muestra de control se muestran en la Fig. 8a y la comparación de la muestra de control y la muestra absorbida después de 8 h se muestra en la Fig. 8b. Como se muestra en la Fig. 8a, con el tiempo, la cantidad de colorante adsorbido aumenta porque la profundidad de los picos es menor que la de la muestra de control. Y como se muestra en la Fig. 8b, finalmente después de 8 h, se absorbe la cantidad máxima de colorante, que es la concentración final de la solución es de 6 mg/L, la cantidad de colorante absorbido después de 8 h es q8 = 388 mg/g y se determinó que la cantidad de eliminación de color era del 97%.

(a) Espectros UV-Vis de las soluciones de azul de metileno en el tiempo de parada 2, 4, 8 y la muestra de control (b) Comparación de la muestra de control y la muestra absorbida después de 8 h.

Las nanopartículas de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch se sintetizaron mediante coprecipitación y ondas ultrasónicas y se usaron como un nanobiocompuesto magnético para eliminar contaminantes. Según el análisis BET, el área superficial del nanobiocompuesto fue de 316 m2/g. La prueba de absorción de azul de metileno mostró una tasa de absorción de más del 97% después de 8 h. Según las imágenes de FESEM, el tamaño de partícula era de unos 17 nm, y los análisis FTIR y EDAX mostraron que este compuesto tenía una pureza del 99 % y la reacción fue exitosa. La estructura de espinela cúbica de la ferrita de níquel-cobalto y el recubrimiento exitoso de quitosano en la superficie del nanoabsorbente se confirmaron mediante análisis XRD, y el tamaño de los cristales a la longitud de onda de 96 nm se obtuvo mediante la ecuación de Bragg. El espectro FT-IR de las nanopartículas después de la adsorción confirmó la presencia de azul de metileno en la superficie del nanobiocompuesto. Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch se puede utilizar como adsorbente biocompatible debido a su gran superficie específica y alta reactividad, y se elimina fácilmente de las soluciones acuosas mediante el método de separación magnética.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Estoy muy agradecido con la gerencia del centro de investigación Mir Razi por brindarme la realización de esta investigación.

Escuela secundaria Shahid Beheshti, Toyserkan, provincia de Hamedan, Irán

Zakaria Dastoom

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ZD escribió el manuscrito principal, realizó la parte experimental, como la preparación de productos químicos y la síntesis de nanobiocompuestos con la ayuda del centro de investigación Mir Razi, revisó el archivo que contiene el análisis de nanobiocompuestos recibido de la compañía Mahamax. tarjomic site tradujo este artículo.

Correspondencia a Zakaria Dastoom.

El autor declara que no hay conflictos de intereses.

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Dastoom, Z. Producción de nanobiocompuestos magnéticos de Ni0.5Co0.5Fe2O4/carbon activado@quitosano como un nuevo adsorbente de azul de metileno en soluciones acuosas. Informe científico 13, 6137 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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Recibido: 11 noviembre 2022

Aceptado: 13 de abril de 2023

Publicado: 15 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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